[發(fā)明專利]一種超細(xì)固態(tài)電解質(zhì)及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710941451.9
• 申請日: 2017-10-11
• 公開（公告）號: CN109659603B
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏路;任建國;李泓;凌仕剛
• 申請（專利權(quán)）人: 貝特瑞新材料集團(tuán)股份有限公司;中國科學(xué)院物理研究所
• 主分類號: H01M10/0565
• 分類號: H01M10/0565;H01M10/0525
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種超細(xì)固態(tài)電解質(zhì)，其特征在于，所述超細(xì)固態(tài)電解質(zhì)的粒徑D10為50nm～100nm，D50為100nm～200nm，D90為200nm～400nm，Dmax≤500nm；所述超細(xì)固態(tài)電解質(zhì)中，離子比例Li:Al:M:P為1+X:X:2-X:3，0≤X≤1，其中，M為Ti，Si，Ge，Sn和Zr中的任意一種或至少兩種的組合。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)固態(tài)電解質(zhì)，其特征在于，所述超細(xì)固態(tài)電解質(zhì)的比表面積為1m²/g～20m²/g。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的超細(xì)固態(tài)電解質(zhì)，其特征在于，所述超細(xì)固態(tài)電解質(zhì)的比表面積為1.5m²/g～8.0m²/g。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)固態(tài)電解質(zhì)，其特征在于，所述超細(xì)固態(tài)電解質(zhì)在25℃下的鋰離子電導(dǎo)率為1.0×10^-2S/m～1.0×10^-6S/m。

5.如權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的超細(xì)固態(tài)電解質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)按照離子比例Li:Al:M:P為1+X:X:2-X:3，0≤X≤1稱取反應(yīng)原料，然后在含增稠劑的分散體系中進(jìn)行濕磨至粒徑小于1μm，得到噴霧前驅(qū)體；

(2)噴霧干燥，得到燒結(jié)前驅(qū)體；

(3)燒結(jié)，砂磨至粒徑Dmax≤500nm，得到超細(xì)固態(tài)電解質(zhì)；

其中，M為Ti，Si，Ge，Sn和Zr中的任意一種或至少兩種的組合。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述增稠劑包括聚乙烯、聚乙烯醇、聚乙烯酸甲酯、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氨酯、羧甲基纖維素鈉、聚環(huán)氧乙烷、聚環(huán)氧乙烯或聚丁二烯中的任意一種或至少兩種的組合。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，以所述反應(yīng)原料和含增稠劑的分散體系的總質(zhì)量為100％計(jì)，所述增稠劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05％～10％。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述含增稠劑的分散體系中，分散劑為去離子水、乙醇、乙二醇、異丙醇或丙酮中的任意一種或至少兩種的組合。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，Li的來源化合物為氫氧化鋰、碳酸鋰、氧化鋰或磷酸鋰中的任意一種或至少兩種的組合。

10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，Al的來源化合物為三氧化二鋁、磷酸鋁、氫氧化鋁、異丙醇鋁或硝酸鋁中的任意一種或至少兩種的組合。

11.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(1)中M的來源化合物為二氧化鈦、鈦酸四丁酯、二氧化鍺、二氧化硅、二氧化錫或二氧化鋯中的任意一種或至少兩種的組合。

12.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(1)中P的來源化合物為磷酸、五氧化二磷、磷酸銨、磷酸二氫銨或磷酸氫二銨中的任意一種或至少兩種的組合。

13.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述濕磨的工藝中的漿料固含量在15％～50％。

14.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述濕磨的工藝中的攪拌速度為20Hz～60Hz。

15.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述濕磨的工藝中的攪拌時間為6h～15h。

16.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述濕磨的工藝采用濕磨機(jī)進(jìn)行。