[發明專利]高壓噴射法制石墨烯分散液及其制石墨烯尼龍的聚合法

有效

• 申請號: 201710941214.2
• 申請日: 2017-10-11
• 公開（公告）號: CN107674197B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 何曙輝;毛惠敏;俞利芳;何政彤
• 申請（專利權）人: 三門縣鴻遠塑業有限公司
• 主分類號: C08G69/14
• 分類號: C08G69/14;C08G69/16;C08K9/00;C08K7/24;C08K7/00
• 代理公司: 北京勁創知識產權代理事務所(普通合伙) 11589
• 代理人: 王闖

本發明涉及尼龍制備的技術領域，具體為高壓噴射法制備石墨烯分散液及其制備石墨烯尼龍的聚合方法,先將石墨粉體在高溫下煅燒，即得到膨化石墨粉體；然后將上述的膨化石墨粉體加入蒸餾水中，充分攪拌，即得到膨化石墨水溶液；再通過間斷性開啟超高壓泵噴射水刀，沖擊上述膨化石墨水溶液，即得到石墨烯分散液。再加入己內酰胺的聚合體系中，得到層數較少的石墨烯和性能優良的石墨烯尼龍。

技術領域

本發明涉及高分子材料技術領域，具體為高壓霧化法制備石墨烯分散液及其制備石墨烯尼龍的聚合方法。

背景技術

尼龍具有良好的機械性能、較好的柔韌性、耐油性、自潤滑性等優良的綜合性能，被廣泛應用于汽車行業、電子電器行業、機械設備、建筑業等領域。

石墨烯是一種由碳原子構成的單層片狀結構的新材料，且具有強度高、比表面積大、高化學反應活性、高填充性等特點，同時，石墨烯是目前世界上最薄也是最堅硬的納米材料，導熱系數高達5300W/(m.k)，體積電阻只有10^-6Ω·cm，是目前世界上電阻率最小的材料。

現有在尼龍里面添加石墨烯，來進一步增加了尼龍的性能，但是現有石墨烯尼龍中的石墨烯層數較多，因石墨烯材料層與層之間存在范德華力，因而容易團聚，很難分散于各種溶劑中，現有技術制備的石墨烯分散液中的石墨烯層數大都在50層左右，因此，并沒有將石墨烯的優良性能完全體現出來，大大限制了其應用，導致制備出來的石墨烯尼龍性能達不到理想狀態。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的一個目的在于提供一種石墨烯分散液中石墨烯團聚時層數較少的高壓噴射制備方法。

為實現上述目的，本發明提供了如下技術方案：一種石墨烯分散液的高壓噴射制備方法，先將石墨粉體在高溫下煅燒，即得到膨化石墨粉體；然后將上述的膨化石墨粉體加入蒸餾水中，充分攪拌，即得到膨化石墨水溶液；再通過間斷性開啟超高壓泵噴射水刀，沖擊上述膨化石墨水溶液，即得到石墨烯分散液。

進一步,所述超高壓泵噴射水刀的壓強為150～200MPa。

進一步,所述石墨粉體在1550～1850℃下煅燒。

進一步,下一次開啟超高壓泵距離上次的開啟超高壓泵的時間為5～10S。

進一步,所述膨化石墨粉體在所述膨化石墨水溶液中的質量分數為1～5％，所述石墨烯分散液中石墨烯的質量分數為0.1～5％，所述石墨烯在石墨烯尼龍中的質量分數為0.2～5％。

進一步,所述石墨烯分散液中石墨烯的尺寸為：長和寬分別為1～200微米，厚度為0.33～10納米。

進一步,所述充分攪拌的過程是通過機械攪拌的方式，轉速為50～100轉/分鐘，攪拌時間為5～30分鐘，溫度為10～50℃，壓強為0.1～2MPa。

本發明的另一個目的在于提供一種適用于上述方法制得的石墨烯分散液制備石墨烯尼龍、性能優良的石墨烯尼龍的聚合方法。

為實現上述目的，本發明提供了如下技術方案：一種適用于上述方法制得的石墨烯分散液制備石墨烯尼龍的聚合方法，其特征在于：所述聚合的具體步驟為：

1)將己內酰胺熔融，溫度為70～100℃，時間1～2小時；

2)將熔融后的己內酰胺與石墨烯分散液在調整槽中混合；

3)將調整好的混合物在聚合釜中反應，反應溫度為220～280℃，并通入氮氣保護，壓力為0.2～1.3MPa，在聚合釜中聚合4～6小時反應完成，聚合物從聚合釜下部進入水槽鑄帶、切粒、抽提和干燥即得到石墨烯尼龍；

原料質量比例：

己內酰胺100；

石墨烯分散液0.3～15；