[發明專利]可膨脹熱塑性石墨烯多孔碳材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710940977.5
• 申請日: 2017-10-11
• 公開（公告）號: CN107522889A
• 公開（公告）日: 2017-12-29
• 發明（設計）人: 邵光偉
• 申請（專利權）人: 佛山慧創正元新材料科技有限公司
• 主分類號: C08J7/04
• 分類號: C08J7/04;C08L101/00;C09D1/00;C09D5/03;C09D7/12
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246
• 代理人: 連圍

技術領域

本發明涉及材料這一技術領域，特別涉及到可膨脹熱塑性石墨烯多孔碳材料的制備方法。

背景技術

石墨烯，也即六角形陣列的碳原子的高度分散的原子層，已經吸引了設法制造用于分子電子領域中的新復合材料的研究者的興趣，這歸因于它的高電導率和良好的機械性能。高的導電性、良好的機械性能、高的表面積和低的制造成本的結合使得石墨烯成為電化學應用的理想候選材料。假設碳材料有2600m²/g的活性表面面積和10μF/m²的典型電容，石墨烯有潛力在理論比容量上達到260F/g。然而，這一高電容還沒有達到，因為已證明很難完全地分散石墨烯片和訪問所有的表面面積。石墨烯一般被描述為致密地包裹在蜂窩晶體點陣中的sp²-鍵合碳原子的1原子厚度(one-atom-thick)平面片。在石墨烯中的碳-碳鍵長度是大約0.142nm。石墨烯是一些碳同素異形體(其中包括石墨、碳納米管和富勒烯)的基本結構單元。石墨烯顯示出獨特的性能，如非常高的強度和非常高的電導率。

可膨脹熱塑性聚合物，并且在這些中特別是可膨脹聚苯乙烯(EP S)是已知的并且長期用于制備可用于各種應用領域，其中最重要的一種是絕熱的膨脹制品的產品。這些膨脹產品通過首先在密閉環境中將用可膨脹流體，例如脂族烴如戊烷或己烷浸漬的聚合物顆粒溶脹，并且然后借助于壓力和溫度的同時效應使裝入模具中的溶脹顆粒模塑/燒結而獲得。顆粒的溶脹，還有它們的燒結，通常用保持在稍微高于聚合物的玻璃化轉變溫度(Tg)的溫度下的蒸氣或另外的氣體進行。例如膨脹聚苯乙烯的特定應用領域是在建筑工業中絕熱，在其中其通常以平面片材的形式使用。通常使用具有約30g/l密度的平面膨脹聚苯乙烯片材，因為聚合物的導熱率在這些值下最小。即使在技術上可能，降到該極限以下也是不利的，因為這造成片材的導熱率急劇增加，這必須通過增加其的厚度補償。為了避免該缺陷，已經建議用絕熱材料例如石墨、炭黑或鋁填充聚合物。實際上，絕熱材料能夠與放射性流(紅外輻射)相互作用，降低其的透過率和因此增加它們含于其中的膨脹材料的絕熱性。本研究致力于將石墨烯和可熱塑性材料結合，優化制備工藝使制備而成的復合物具有高彈高韌的性能。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供可膨脹熱塑性石墨烯多孔碳材料的制備方法，該工藝利用彈性聚合物材料真空加壓精煉彈性體，將石墨烯和金屬粉末混合物以高壓形式噴涂于彈性體表層，然后固化得到可膨脹熱塑性石墨烯多孔碳材料。制備而成的可膨脹熱塑性石墨烯多孔碳材料，其彈力大、韌性高、力學性能優良，具有較好的應用前景。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

可膨脹熱塑性石墨烯多孔碳材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將彈性聚合物基體20-25份、偶聯劑1-3份混合均勻加入真空爐高溫混煉，爐內真空壓力為5*10-2Pa,反應溫度為780-850℃；

(2)將石墨烯7-13份、二甲基硅油1-3份混合，球料比為2:105，加入高速球磨機中以1800轉/分鐘的速度球磨2-4h,過篩分選；

(3)步驟(2)得到的石墨烯分散粉末同金屬粉末混合物以15:1的質量比混合以后，備用；

(4)將步驟(1)制得的彈性聚合物溶液注入雙螺桿擠出機，擠出、壓模、脫模，備用；

(5)將步驟(3)中的石墨烯金屬混合粉末注入壓力噴霧機，將粉末混合物噴涂與步驟(4)所得的彈性聚合物表層，固化，即得成品。

優選地所述步驟(1)中的彈性聚合物基體選自聚乙烯、聚丙烯、乙烯和丙烯共聚物、聚酯、尼龍、聚苯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯、聚己內酯、聚己內酰胺、氟化乙烯聚合物、聚苯乙烯、苯乙烯丙烯腈聚合物、聚酰亞胺、環氧聚合物、聚氨酯及其混合物的中的一種或幾種。

優選地，所述步驟(1)中的偶聯劑選自乙烯基三氯硅烷、γ-氯丙基三氯硅烷、雙-(3-三乙氧硅丙基)四硫化物、十八烷基-二甲基-(3-三甲氧硅丙基)氯化銨中的一種或幾種。

優選地，所述步驟(2)中的過篩孔徑為3000目。

優選地，所述步驟(3)中的金屬粉末選自鎂粉、鎳粉、銅粉、鋁粉、鉬粉、氧化鈣中的一種或幾種。

優選地，所述步驟(4)中的螺桿溫度為220-260℃，螺桿轉速1000轉/分鐘。

優選地，所述步驟(5)中的噴霧壓力為20MPa，噴霧速率為10g/sec。

優選地，所述步驟(5)中的固化條件為760nm紅外燈烘烤60-80min。