[發明專利]含有3?氟5?甲基取代基苯與二氟亞甲氧基連接基團的液晶化合物及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 201710937814.1
• 申請日: 2017-09-30
• 公開（公告）號: CN107760316A
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發明（設計）人: 史子謙;豐佩川;國新濤;欒兆昌;唐志林;徐瑞
• 申請（專利權）人: 煙臺顯華化工科技有限公司
• 主分類號: C09K19/20
• 分類號: C09K19/20;C09K19/30;C09K19/34;C09K19/44
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司31253
• 代理人: 孫福嶺

1.含有3-氟5-甲基取代基苯與二氟亞甲氧基連接基團的液晶化合物，其特征在于：所述化合物的結構式如通式I所示，

其中，各自獨立的代表中的任意一種；

R取自碳原子數為1～12的烷基、碳原子數為1～11的烷氧基或碳原子數為2～11的鏈烯基、碳原子數為3～10的烯氧基、碳原子數為1～12的烷基中一個或多個氫被氟取代后所形成的基團、碳原子數為1～11的烷氧基中一個或多個氫被氟取代后所形成的基團、碳原子數為3～10的烯氧基中一個或多個氫被氟取代后所形成的基團；

L₁、L₂、L₃選自H、F、Cl、CF₃、OCF₃、和OCHF₂中的任意一種；

m,n均選自0、1、2或3，且m+n≤5。

2.如權利要求1所述的含有3-氟5-甲基取代基苯與二氟亞甲氧基連接基團的液晶化合物，其特征在于：R取自H或未取代或其中一個或多個H被鹵素取代的含有1～5個碳原子的直鏈烷基或烷氧基、2～5個碳原子的直鏈烯基；

L₁、L₂、L₃選自H、F、OCF₃、和OCHF₂中的任意一種；

m,n選自0、1、2，且1≤m+n≤3。

3.如利要求2所述的含有3-氟5-甲基取代基苯與二氟亞甲氧基連接基團的液晶化合物，其特征在于：所述通式Ⅰ所示的化合物具體為Ⅰ-1—Ⅰ-4的化合物；

4.如權利要求3所述的含有3-氟5-甲基取代基苯與二氟亞甲氧基連接基團的液晶化合物，其特征在于：所述通式Ⅰ所示的化合物具體為Ⅰ-1-1—Ⅰ-4-4的化合物；

5.含有3-氟5-甲基取代基苯與二氟亞甲氧基連接基團的液晶化合物的制備方法，其特征在于：所述通式Ⅰ所示化合物的合成路線為，

a在堿性水溶液中，氮氣保護下，加入四氫呋喃，間氟溴苯，催化劑合鈀，加熱后滴加保溫回流4小時，反應液倒入水中，按照常規手法分液，萃取，水洗，過硅膠柱，濃縮，用乙醇重結晶，得到白色中間體

b將步驟a得到的中間體溶于四氫呋喃溶液中，氮氣保護下，降溫至-80℃，滴加正丁基鋰，鋰代后再滴加硼酸三甲酯的四氫呋喃溶液，自然升溫至0℃后，倒入水中，加入鹽酸，分頁，萃取，水洗，蒸干，得到

c類似于步驟a，在堿性水溶液中，加入四氫呋喃，3-溴-5-氟甲苯，氮氣保護，加入合鈀，加熱后滴加步驟b得到的中間體保溫回流4小時，反應液倒入水中，按照常規手法分頁，萃取，水洗，過硅膠柱，濃縮，用乙醇重結晶，得到白色中間體

d在四氫呋喃溶液中，攪拌下加入物料全溶后，氮氣保護下，降溫至-80℃，滴加丁基鋰，控制反應溫度為-70～-80℃，滴加完后，保溫0.5小時，控溫-75℃下滴加二氟二溴甲烷，滴完后保溫得

e在碳酸鉀溶液中加入的甲苯液，攪拌后加入去離子水和正己烷，室溫攪拌，分出有機層保留，水層標注鹽；在高壓釜中將水層酚鹽、四丁基溴化銨、甲苯和中間體混合，氮氣置換4次后，充氮氣加壓到0.15MPa-0.2MPa，加熱升溫到100℃，壓力為0.4MPa-0.5MPa，保溫4小時，制得產品。

6.一種液晶組合物，其特征在于：包含權利1-4所述的任一化合物的液晶組合物。