[發明專利]一種采用硅烷偶聯劑改善的角蛋白羥基磷灰石復合膜、制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201710937724.2
• 申請日: 2017-10-10
• 公開（公告）號: CN107737378A
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發明（設計）人: 于偉東;涂凰;劉洪玲
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: A61L27/60
• 分類號: A61L27/60;A61L27/50;A61L27/12;A61L27/22;A61L15/32;A61L15/18;A61L15/42
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司31001
• 代理人: 翁若瑩,王文穎

1.一種利用硅烷偶聯劑改善的角蛋白/羥基磷灰石復合膜的制備方法，其特征在于，利用硅烷偶聯劑對羥基磷灰石進行表面修飾，然后采取溶液澆鑄法將角蛋白和處理過的羥基磷灰石的混合溶液平鋪于防粘紙或聚四氟乙烯板上，硅烷偶聯劑在羥基磷灰石和角蛋白分子間建立聯結，羥基磷灰石和角蛋白同時沉降、凝固，形成均勻結構的復合膜。

2.如權利要求1所述的利用硅烷偶聯劑改善的角蛋白/羥基磷灰石復合膜的制備方法，其特征在于，包括以下具體步驟：

步驟1)：羥基磷灰石的表面修飾：配置體積比為5～10∶1的乙醇與水的混合溶液，緩慢滴入酸性溶液將pH值調節至3.0～6.0，然后加入硅烷偶聯劑，置于恒溫條件下水解，接著加入羥基磷灰石顆粒攪拌均勻，以100～200W的功率進行超聲分散1～5分鐘；將硅烷偶聯劑與羥基磷灰石的混合溶液置于熱水浴中進行攪拌偶聯，并利用旋轉蒸發儀蒸干溶劑，將硅烷偶聯劑修飾的羥基磷灰石分別用乙醇和去離子水清洗3～5次，在50～100℃的烘箱中干燥后冷卻并保存；

步驟2)：角蛋白溶液與羥基磷灰石漿液的制備：將天然角蛋白纖維經萃取、溶解、離心、透析、濃縮和稀釋以后制備濃度為30～60mg/mL的角蛋白水溶液；稱取步驟1)中得到的表面修飾過的羥基磷灰石粉末，加去離子水后以100～200W的功率進行超聲分散5～10分鐘，配置成濃度為10～50g/L的羥基磷灰石漿液；

步驟3)：硅烷偶聯劑修飾后的角蛋白/羥基磷灰石復合膜的制備：將步驟2)得到的角蛋白水溶液和偶聯修飾后的羥基磷灰石漿液以5～30∶1的體積比例混合均勻后，加入增塑劑后置于超聲波中以100～200W的功率超聲分散5～10分鐘；隨后將該均勻混合的溶液平鋪于防粘紙或聚四氟乙烯模板上，在恒溫恒濕箱中靜置12～48小時后干燥成型獲得偶聯處理的角蛋白/羥基磷灰石復合膜；將該復合膜在濃度為70～100％的乙醇中浸泡0.5～2小時后以去離子水洗凈風干，即得到純凈復合膜。

3.如權利要求2所述的利用硅烷偶聯劑改善的角蛋白/羥基磷灰石復合膜的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中酸性溶液為稀鹽酸、醋酸、檸檬酸或稀硫酸。

4.如權利要求2所述的硅烷偶聯劑改善的角蛋白/羥基磷灰石復合膜的制備方法，其特征在于，所述步驟1中硅烷偶聯劑的添加量為什么基數？體積的5～30％；水解溫度為20～40℃，水解時間為5～60分鐘。

5.如權利要求2所述的利用硅烷偶聯劑改善的角蛋白/羥基磷灰石復合膜的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中羥基磷灰石的添加量為什么基數？質量的20～60％，偶聯溫度為50～80℃，偶聯時間為30～120分鐘；溶劑的蒸干溫度為50～80℃。

6.一種采用權利要求1-5任意一項所述的利用硅烷偶聯劑改善的角蛋白/羥基磷灰石復合膜的制備方法制備的角蛋白/羥基磷灰石復合膜。

7.如權利要求6所述的角蛋白/羥基磷灰石復合膜，其特征在于，所述復合膜的拉伸強度為10～35mPa，斷裂伸長為60～100％。

8.一種權利要求6或7所述的角蛋白/羥基磷灰石復合膜在骨膜、口腔種植、人造皮膚、敷料或骨修復材料中的應用。