[發明專利]硫化物固體電解質的制造方法有效

申請號：	201710937281.7	申請日：	2017-10-11
公開（公告）號：	CN108232290B	公開（公告）日：	2021-03-26
發明（設計）人：	巖崎正博	申請（專利權）人：	豐田自動車株式會社
主分類號：	H01M10/0562	分類號：	H01M10/0562;H01M10/0525
代理公司：	中國貿促會專利商標事務所有限公司 11038	代理人：	陳冠欽
地址：	日本***	國省代碼：	暫無信息
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摘要：
搜索關鍵詞：	硫化物固體電解質制造方法
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【說明書】：

本發明涉及硫化物固體電解質的制造方法。提供低成本且硫降低效果大的硫化物固體電解質的制造方法。硫化物固體電解質的制造方法，其具有將硫化物固體電解質材料在單質硫的熔點以上的溫度下一邊振動一邊進行熱處理的振動熱處理工序。

技術領域

本申請公開硫化物固體電解質的制造方法。

背景技術

具有使用了難燃性固體電解質的固體電解質層的金屬離子二次電池(例如鋰離子二次電池等。以下有時稱作“全固體電池”)具有容易簡化用于確保安全性的系統等的優點。

作為在全固體電池中使用的固體電解質，已知有Li離子傳導性高的硫化物固體電解質。作為硫化物固體電解質，例如已知有Li₂S-P₂S₅系電解質、在該Li₂S-P₂S₅系電解質中添加了LiBr和LiI的Li₂S-P₂S₅-LiBr-LiI系電解質、以及將它們玻璃陶瓷化了的Li₂S-P₂S₅系玻璃陶瓷、Li₂S-P₂S₅-LiBr-LiI系玻璃陶瓷等。

對于硫化物固體電解，存在單質硫(以下，有時簡稱為“單質S”)容易以雜質形式混入這樣的問題。認為單質S混入硫化物固體電解質的主要原因為以下的(1)～(4)那樣。

(1)作為硫化物固體電解質的原料使用的硫化物在保存時劣化，一部分變成雜質(例如P₂S₅變成P₄S₉、P₄S₇)，但該雜質具有S量向少的一側偏離的組成，因此作為副產物生成單質S。

(2)當由于(1)，單質S被內包于原料時，變得不能與其它種類的原料接觸，因此反應性變低，在電解質合成后殘留量也變多。

(3)在硫化物固體電解質的合成中產生單質S。

(4)在用于將硫化物固體電解質玻璃陶瓷化的熱處理工序中，產生S-S鍵，產生單質S。

因此，作為降低存在于硫化物固體電解質中的單質硫成分的技術，例如在專利文獻1中公開了通過使從至少選自P₂S₃、P₂S₅、SiS₂、GeS₂、B₂S₃和Al₂S₃的一種以上的硫化物以及Li₂S合成的硫化物系固體電解質中的單質硫成分為1重量％以下，防止了電池的容量和輸出降低；作為單質硫除去方法，公開了用有機溶劑洗凈原料或由原料制作的硫化物系固體電解質。