[發明專利]一種水熱法合成硒化錫微米晶粉體的方法有效
| 申請號： | 201710937042.1 | 申請日： | 2017-10-10 |
| 公開（公告）號： | CN107601441B | 公開（公告）日： | 2020-01-14 |
| 發明（設計）人： | 張荔;葛萬銀;焦思怡;李景雷;葉曉慧;常哲;徐美美 | 申請（專利權）人： | 陜西科技大學 |
| 主分類號： | C01B19/04 | 分類號： | C01B19/04 |
| 代理公司： | 61215 西安智大知識產權代理事務所 | 代理人： | 王晶 |
| 地址： | 710021 陜西省*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 水熱法 合成 硒化錫 微米 晶粉體 方法 | ||
1.一種水熱法合成硒化錫微米晶粉體的方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一：將一定量的酒石酸加入蒸餾水中攪拌得到澄清透明溶液；
步驟二；向步驟一中所得溶液加入一定量SnCl2，攪拌直至SnCl2完全溶解，得到澄清透明溶液A；所述的酒石酸與SnCl2按物質的量比為1:8；
步驟三：將一定量的SeO2、NaOH和NaBH4依次加入蒸餾水中，攪拌制成透明溶液B；
所述的步驟二和三中SnCl2、SeO2、NaOH和NaBH4的物質的量之比為(1-2)：1：20：(2-4)；
步驟四：將溶液A緩慢加入溶液B中，攪拌10分鐘，將所得溶液倒入有聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，按照高壓釜體積填充量的70-80％加入，隨后放入烘箱進行反應，從室溫升至反應溫度進行保溫，然后自然冷卻至室溫，打開水熱釜，離心分離收集樣品，干燥后得黑色硒化錫粉體；
所述的步驟四中升溫速度為5-10℃/min，反應溫度為180℃，保溫時間為6-24小時。
2.根據權利要求1所述的一種水熱法合成硒化錫微米晶粉體的方法，其特征在于，所述的步驟一中所述的酒石酸的質量約為1.2g，蒸餾水為20ml。
3.根據權利要求1所述的一種水熱法合成硒化錫微米晶粉體的方法，其特征在于，所述的SeO2在強堿NaOH的環境中變為NaBH4作為還原劑加入使其進一步被還原成Se2-離子，從而與Sn2+離子反應，進一步生成硒化錫。
4.根據權利要求1所述的一種水熱法合成硒化錫微米晶粉體的方法，其特征在于，所述的步驟四中產物在真空干燥箱中70-90℃下干燥1-5小時。
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