[發明專利]一種硝酸硫胺合成新工藝

在審

• 申請號: 201710936593.6
• 申請日: 2017-10-10
• 公開（公告）號: CN107903254A
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發明（設計）人: 李來成;陳英明;崔勝凱;嚴建斌;沈燕;王龍海
• 申請（專利權）人: 江蘇兄弟維生素有限公司
• 主分類號: C07D417/06
• 分類號: C07D417/06
• 代理公司: 無錫互維知識產權代理有限公司32236
• 代理人: 王愛偉,吳錦偉

技術領域

本發明涉及硝酸硫胺合成技術領域，特別涉及一種硝酸硫胺合 成新工藝。

背景技術

硝酸硫胺為維生素B1的硝酸鹽，維生素B 1是由嘧啶環和噻唑 環結合而成的化合物，由于分子中含有硫和胺，又得名硫胺素。維 生素B1自然存在于米糠、麩皮、瘦肉、花生米等食物中，純品通常 由化學合成制備，是人和動物所必須的一種營養物質，缺少維生素 B1易引起一定的疾病。市售維生素B1一般以其硝酸鹽(硝酸硫胺) 和鹽酸鹽(鹽酸硫胺)兩種形式存在。鹽酸硫胺由于其較強的水溶 性，常用作注射液，一般醫用的維生素B1為鹽酸硫胺，硝酸硫胺常 用作營養增補劑、食品添加劑、飼料添加劑和復合維生素制劑等。

現有技術中的硝酸硫胺合成工藝在反應過程中使用了硝酸銨及 氨水，導致最終母液中氨氮過高。如何降低硝酸硫胺合成母液中的 氨氮，降低廢水處理成本是當前要解決的技術問題。

發明內容

本發明目的是：克服現有技術存在的不足，解決現有技術中存 在的問題，提供一種硝酸硫胺合成新工藝，降低硝酸硫胺合成母液 中的氨氮含量，減少了廢液處理程序，降低廢水處理成本。

本發明的技術方案為：

一種硝酸硫胺合成新工藝，其特征在于：所述硝酸硫胺合成新 工藝包括以下步驟：

步驟一、將一批硫酸硫胺氧化液與硝酸鈉水溶液按質量比185： 44充分混合；

步驟二、然后將一定量的碳酸氫鈉配制成飽和水溶液；

步驟三、使用配制好的碳酸氫鈉水溶液往硫酸硫胺氧化液與硝 酸鈉水溶液的混合液中滴加至混合液PH值至7.0～7.5；

步驟四、過濾、烘干得固體硝酸硫胺。

優選的，在三口燒瓶中加入370g硫酸硫胺氧化液，然后再加入 44g硝酸鈉與66g水溶解后的硝酸鈉水溶液，然后控制反應溫度不超 過20℃情況下，使用8.7％碳酸氫鈉溶液滴至PH值至7.0～7.5，滴加 結束后降溫至10℃以下，過濾烘干得硝酸硫胺固體110g左右。

本發明的優點：

本發明所公開的硝酸硫胺合成新工藝，降低硝酸硫胺合成母液 中的氨氮含量，減少了廢液處理程序，降低廢水處理成本。

具體實施方式

下面結合及優選實施方式對本發明技術方案進行詳細說明。

本發明公開一種硝酸硫胺合成新工藝，所述硝酸硫胺合成新工 藝包括以下步驟：步驟一、將一批硫酸硫胺氧化液與硝酸鈉水溶液 按質量比185：44充分混合；步驟二、然后將一定量的碳酸氫鈉配 制成飽和水溶液；步驟三、使用配制好的碳酸氫鈉水溶液往硫酸硫 胺氧化液與硝酸鈉水溶液的混合液中滴加至混合液PH值至7.0～7.5； 步驟四、過濾、烘干得固體硝酸硫胺。本發明所公開的硝酸硫胺合 成新工藝，降低硝酸硫胺合成母液中的氨氮含量，減少了廢液處理 程序，降低廢水處理成本。

作為具體的實施例，利用本發明所述的新工藝合成110g所述硝 酸硫胺包括以下步驟：步驟一、將一批硫酸硫胺氧化液370g與硝酸 鈉水溶液88g充分混合；步驟二、然后將一定量的碳酸氫鈉配制成 飽和水溶液；步驟三、使用配制好的碳酸氫鈉水溶液往硫酸硫胺氧 化液與硝酸鈉水溶液的混合液中滴加至PH至7.0～7.5；步驟四、過 濾、烘干得固體硝酸硫胺110g左右。

用現有技術中的老工藝合成硝酸硫胺，在三口燒瓶中加入370g 硫酸硫胺氧化液，然后再加入44g硝酸銨與44g水溶解后的硝酸銨 水溶液，然后控制反應溫度不超過20℃情況下，使用14％氨水溶液 滴至PH值至7.0～7.5，滴加結束后降溫至10℃以下，過濾烘干得硝 酸硫胺固體110g左右，過濾所得母液送檢氨氮:檢測數據為 26000PPM。

用本發明優選的實施例，硝酸硫胺合成新工藝，在三口燒瓶中 加入370g硫酸硫胺氧化液，然后再加入44g硝酸鈉與66g水溶解后 的硝酸鈉水溶液，然后控制反應溫度不超過20℃情況下，使用8.7％ 碳酸氫鈉溶液滴至PH值至7.0～7.5，滴加結束后降溫至10℃以下， 過濾烘干得硝酸硫胺固體110g左右。過濾所得母液送檢氨氮:檢測 數據為300PPM。

本發明所公開的硝酸硫胺合成新工藝，降低硝酸硫胺合成母液 中的氨氮含量，減少了廢液處理程序，降低廢水處理成本。

本發明尚有多種實施方式，凡采用等同變換或者等效變換而形 成的所有技術方案，均落在本發明的保護范圍之內。