[發(fā)明專利]一種以廢棄物椰殼為原料制備石墨烯材料的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710936104.7
• 申請(qǐng)日: 2017-10-10
• 公開（公告）號(hào): CN107892291A
• 公開（公告）日: 2018-04-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾和平;曾功昶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/184
• 分類號(hào): C01B32/184
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司44245
• 代理人: 向玉芳,唐善新

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及生物質(zhì)石墨烯，特別是涉及一種以廢棄物椰殼為原料制備石墨烯的方法，屬于生物質(zhì)石墨烯制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

廢棄物椰殼高比表面積活性炭作為一種新型的炭材料，具有吸附性能優(yōu)良、功能應(yīng)用廣泛和附加值高的特點(diǎn)，較普通活性炭具有高吸附能力和大存儲(chǔ)容量，因而可以應(yīng)用于氣體分離、電池電極和儲(chǔ)能材料[王國棟，鄧先倫，朱光真等，KOH活化高比表面積椰殼活性炭的制備及其性質(zhì)研究，林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè)，2013年，第33卷第2期，108-112]。

椰殼活性炭外觀為黑色，呈破碎狀，具有孔隙發(fā)達(dá)、吸附性能好、強(qiáng)度高、易再生、經(jīng)濟(jì)耐用等優(yōu)點(diǎn)，是一種應(yīng)用非常廣泛的多孔吸附材料，尤其是CO₂氣體的吸附性能好[Jie Yang,Limin Yue,and Liping Guo等，Efficient CO2Capture by Porous Carbons Derived from Coconut Shell，Energy Fuels 2017,31,4287-4293]。將多孔材料利用化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行表面和孔結(jié)構(gòu)的改性，提高吸附劑性能,制備超級(jí)電容,其性能優(yōu)異[Juan Mi,Xiao-Rong Wang,and Wen-Cui Li，Coconut-Shell-Based Porous Carbons with a Tunable Micro/Mesopore Ratio for High-Performance Supercapa，Energy Fuels 2012,26,5321-5329]。

椰子殼活性炭廣泛應(yīng)用于工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的各個(gè)方面，如石化行業(yè)的無堿脫臭(精制脫硫醇)、乙烯脫鹽水(精制填料)、催化劑載體(鈀、鉑、銠等)、水凈化及污水處理；電力行業(yè)的電廠水質(zhì)處理及保護(hù)；化工行業(yè)的化工催化劑及載體、氣體凈化、溶劑回收及油脂等的脫色、精制；食品行業(yè)的飲料、酒類、味精母液及食品的精制、脫色；黃金行業(yè)的黃金提取、尾液回收；環(huán)保行業(yè)的污水處理、廢氣及有害氣體的治理、氣體凈化；以及相關(guān)行業(yè)的香煙濾嘴、木地板防潮、吸味、汽車汽油蒸發(fā)污染控制，各種浸漬劑液的制備等。

現(xiàn)有技術(shù)尚未發(fā)用以廢棄物椰殼為原料制備石墨烯的方法，同時(shí)現(xiàn)有技術(shù)工業(yè)化生產(chǎn)石墨烯過程中，一般是以石墨粉為原料，用氧化還原法獲得，這個(gè)生產(chǎn)工藝要使用濃硫酸，生產(chǎn)成本高，對(duì)環(huán)境污染大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種高效率，成本低，安全環(huán)保的以廢棄的椰子殼為原料制備生物質(zhì)石墨烯的方法，所得生物質(zhì)石墨烯為多層石墨烯。

椰殼來源于天然的生物質(zhì)，為棕櫚科植物椰子的內(nèi)果皮，含木質(zhì)素36.51％、纖維素53.06％、戊聚糖29.27％，質(zhì)地堅(jiān)硬。目前全世界椰殼產(chǎn)量約為8000t左右,將椰殼任意丟棄，不僅污染生態(tài)環(huán)境，危害人類健康，而且占用了寶貴的土地資源，因此，加強(qiáng)對(duì)椰殼資源的綜合利用具有十分重要的意義。

廢椰殼除了通常應(yīng)用于工藝品、復(fù)合增強(qiáng)材料、家具、紡織、食品等領(lǐng)域外.椰殼作為農(nóng)林廢棄物，其具有特殊的組織結(jié)構(gòu)、密實(shí)度高、灰分低、機(jī)械強(qiáng)度高等特點(diǎn)，有利于微孔結(jié)構(gòu)的生成，是制備活性炭的優(yōu)質(zhì)原料。用于各種廢水和廢氣的處理，也可用作優(yōu)良的載體擔(dān)載催化劑催化降解有機(jī)廢水和廢氣以及催化合成有機(jī)化合物[蔣柏泉，曾芳，曾慶芳等，椰殼活性炭的制備及吸附酸性大紅GR染料動(dòng)力學(xué)，工業(yè)水處理2014-06，34(6)，17-19]。但將廢棄物椰殼制備為生物質(zhì)石墨烯的方法未見報(bào)道。

本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種以廢棄物椰殼為原料制備石墨烯材料的方法，包括如下步驟：

1)將干燥好的廢棄物椰殼粉碎，獲得廢棄物椰殼粉末；

2)將步驟1)所得廢棄物椰殼粉末，在N₂氣氛條件下，升溫到450‐800℃保溫1～2小時(shí)；繼續(xù)升溫到800～1000℃，保溫0.5～2小時(shí)，緩慢降至25～35℃，獲得椰殼預(yù)碳化產(chǎn)物；

3)將步驟2)所得預(yù)碳化產(chǎn)物與反應(yīng)原料混合，預(yù)碳化產(chǎn)物與反應(yīng)原料的重量比為1：1～5，在N₂氣氛條件下，升溫到800～900℃保溫1～2小時(shí)；繼續(xù)升溫到900～1200℃，保溫0.5～2小時(shí)，緩慢降至室溫，獲得廢棄物椰殼生物質(zhì)石墨烯；所述反應(yīng)原料為氯化鋅﹑硝酸鋅和氫氧化鉀中的一種或多種。

為進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，優(yōu)選地，所述升溫到450‐800℃控制升溫速度為0.5～2.0℃/分鐘。

優(yōu)選地，所述繼續(xù)升溫到900～1200℃，控制升溫速度為3.0～5.0℃/分鐘。