[發明專利]一種制備氧化鋁單晶的方法

在審

• 申請號: 201710935935.2
• 申請日: 2017-10-10
• 公開（公告）號: CN107829132A
• 公開（公告）日: 2018-03-23
• 發明（設計）人: 董行行;王操;趙喆
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: C30B1/02
• 分類號: C30B1/02;C30B29/20
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司31001
• 代理人: 吳寶根

技術領域

本發明屬于化工領域，涉及一種氧化鋁單晶，具體來說是的一種制備氧化鋁單晶的方法。

背景技術

透明陶瓷單晶化制備是光功能陶瓷發展的一個重要方向。透明氧化鋁陶瓷的一個研究熱點是在非熔融狀態下將多晶氧化鋁轉成藍寶石單晶。藍寶石具有優良的光學、電學和力學性能，其硬度僅次于鉆石。但是由于傳統的高溫熔融法在制備的氧化鋁單晶的成本高，容易引起摻雜組分的不均勻，并且很難得到大尺寸的晶體。因此人們希望通過非熔融的方法制備氧化鋁單晶。我們做的固態晶體生長法制備氧化鋁單晶的過程就是先制得多晶氧化鋁陶瓷，然后在通過加熱的方法，將多晶氧化鋁轉成單晶。

通過陶瓷工藝制得氧化鋁多晶陶瓷，把氧化鋁多晶陶瓷和一定取向的α-Al₂O₃單晶（作為籽晶）鍵和在一起，然后通過熱處理使籽晶沿著一定取向發生晶粒生長，并最終使整塊氧化鋁陶瓷變成單晶。在高溫燒結的過程中，與α-Al₂O₃籽晶接觸的小晶粒被吸入其內部。在固相晶體生長中，只有單晶的表面能遠小于陶瓷晶粒的表面能時，多晶陶瓷才能源源不斷地被單晶吸入，而籽晶則不斷長大。

傳統研究的單晶化生長難以控制，各向晶粒異常長大。

發明內容

針對現有技術中的上述技術問題，本發明提供了一種制備氧化鋁單晶的方法，所述的這種制備氧化鋁單晶的方法要解決現有技術中的氧化鋁單晶化生長難以控制，各向晶粒異常長大的技術問題。

本發明提供了一種制備氧化鋁單晶的方法，包括如下步驟：

1）用放電等離子燒結設備將添加有燒結助劑的氧化鋁粉末燒結成型，制得氧化鋁陶瓷；所述的燒結助劑的量為氧化鋁粉末質量的400～800ppm；

2）制備濃度為0.1mol/L～0.3mol/L的鈣硅離子溶液，將其旋涂在前述氧化鋁陶瓷的表面，在800℃～1000℃燒除前驅體；鈣硅離子溶液中，鈣離子和硅離子的摩爾比為1：1；

3）將氧化鋁單晶切割成寬度為1～2mm的正方體小片作為籽晶，將籽晶與氧化鋁陶瓷放在石墨磨具中進行燒結：燒結溫度為1500℃～1700℃，升溫速率為100℃/min，保溫時間5～10min；

4）將步驟3）燒結得到的樣品進行磨拋光處理，直至表面成鏡面；

5）將步驟4）拋光好的樣品在溫度為1300℃～1500℃的條件下進行熱處理，獲得氧化鋁單晶。

本發明以SPS燒結的透明氧化鋁陶瓷為原料，在氧化鋁透明陶瓷表面旋涂鈣硅離子薄膜，在高溫下燒除去先驅體，和氧化鋁單晶籽晶在SPS中燒結，將得到的樣品進行拋光熱處理，通過掃描電鏡分析，可以觀察到長出來的氧化鋁單晶。

本發明運用SPS燒結技術可以減少陶瓷內部氣孔，提高其性能。采用種晶和SPS技術可以降低成本，減少燒結時間。所采用的燒結技術可以提高透明陶瓷單晶化，提高其透光率。運用SPS和種晶技術單晶化區域可控，避免各向晶粒異常長大。

本發明和已有技術相比，其技術進步是顯著的。本發明工藝簡單，生長周期短，操作簡單，成本低廉。得到的氧化鋁單晶可以通過掃描電鏡明顯的觀察到，單晶區域比較均勻，無多晶出現。

附圖說明

圖1為本發明所制備的單晶材料掃描電子顯微鏡的照片。

具體實施方式

下面通過具體實施例進一步描述本發明。

實施例1

制備含400～800ppm燒結助劑的氧化鋁粉末，將該氧化鋁粉末在放電等離子燒結爐中燒結成型；制備含鈣硅離子濃度1：1的溶液0.1mol/L；將溶液旋涂在氧化鋁陶瓷上，在800℃的爐子中除去前驅體形成一層鈣硅離子薄膜，將邊長2mm左右的籽晶放在透明氧化鋁陶瓷片的薄膜上在SPS中進行燒結，燒結溫度為1550℃，保溫時間為5min，升溫速率為100℃/min。將所得樣品進行磨拋光處理，然后在1300℃的高溫爐中進行熱處理，然后進行掃描電子顯微鏡分析。

實施例2

制備含400～800ppm燒結助劑的氧化鋁粉末，將該氧化鋁粉末在放電等離子燒結爐中燒結成型；制備含鈣硅離子濃度1：1的溶液0.1mol/L；將溶液旋涂在氧化鋁陶瓷上，在800℃的爐子中除去前驅體形成一層鈣硅離子薄膜，將邊長2mm左右的籽晶放在透明氧化鋁陶瓷片的薄膜上在SPS中進行燒結，燒結溫度為1600℃，保溫時間為5min，升溫速率為100℃/min。將所得樣品進行磨拋光處理，然后在1400℃的高溫爐中進行熱處理，然后進行掃描電子顯微鏡分析。

實施例3

制備含400～800ppm燒結助劑的氧化鋁粉末，將該氧化鋁粉末在放電等離子燒結爐中燒結成型；制備含鈣硅離子濃度1：1的溶液0.1mol/L；將溶液旋涂在氧化鋁陶瓷上，在800℃的爐子中除去前驅體形成一層鈣硅離子薄膜，將邊長2mm左右的籽晶放在透明氧化鋁陶瓷片的薄膜上在SPS中進行燒結，燒結溫度為1650℃，保溫時間為5min，升溫速率為100℃/min。將所得樣品進行磨拋光處理，然后在1450℃的高溫爐中進行熱處理，然后進行掃描電子顯微鏡分析。