[發明專利]海綿鈦真空蒸餾的方法

有效

• 申請號: 201710934506.3
• 申請日: 2017-10-10
• 公開（公告）號: CN107674999B
• 公開（公告）日: 2019-10-01
• 發明（設計）人: 李開華;李亮;盛卓;苗慶東
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團研究院有限公司
• 主分類號: C22B34/12
• 分類號: C22B34/12;C22B9/02
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

本發明屬于海綿鈦生產技術領域，具體涉及一種海綿鈦真空蒸餾的方法。針對現有的真空蒸餾方法容易導致海綿鈦雜質多，質量不穩定的技術問題，本發明提供一種海綿鈦真空蒸餾的方法，包括以下步驟：a、將海綿鈦置于蒸餾電爐中，抽真空蒸餾，在20～30h內使電爐內的壓力降低至100pa，再在30～50h內將爐內壓力降低至8～10Pa；b、繼續抽真空，在30～50h內將爐內壓力從8～10Pa降低至4Pa以下，保持40～60h，并且使真空度在8～10Pa以下的在爐時間≥90h。本發明的方法能夠使海綿鈦雜質含量降低，提高海綿鈦質量，還能降低蒸餾時間，減少能耗，降低生產成本，具有重要的現實意義。

技術領域

本發明屬于海綿鈦生產技術領域，具體涉及一種海綿鈦真空蒸餾的方法。

背景技術

工業上采用鎂熱法生產海綿鈦，主要有鎂還原和真空蒸餾兩道工序。海綿鈦真空蒸餾工序是將鎂還原殘留的MgCl₂、Mg、未充分還原的低價鈦氯化物等雜質與海綿鈦分離，得到純凈海綿鈦的過程。

真空蒸餾過程按照進程可以分為前期大量揮發物的蒸餾階段和中后期的高恒溫階段。前期蒸餾階段主要是去除海綿鈦外表面的Mg和MgCl₂，中后期的高恒溫階段主要是去除海綿鈦中毛細孔內夾雜的Mg和MgCl₂?，F有的真空蒸餾工藝一般是以蒸餾開始計算,當時間達到157h,且真空壓力在4Pa以下就可以出爐,不管蒸餾過程中的真空度和時間,這種情況下由于生產爐次和裝備條件不同，很多爐次僅僅關心出爐時真空度和整個蒸餾出爐時間，生產得到的海綿鈦中MgCl₂、Mg雜質含量高,不能達到標準。

發明內容

本發明要解決的技術問題為：現有的真空蒸餾方法容易導致海綿鈦雜質多，質量不穩定的技術問題。

本發明解決技術問題的技術方案為：提供一種海綿鈦真空蒸餾的方法，通過精確控制真空蒸餾中的時間和真空度，提升海綿鈦質量。

本發明提供一種海綿鈦真空蒸餾的方法，包括以下步驟：

a、將海綿鈦置于蒸餾電爐中，抽真空蒸餾，在20～30h內使電爐內的壓力降低至100pa，再在30～50h內將爐內壓力降低至8～10Pa；

b、繼續抽真空，在30～50h內將爐內壓力從8～10Pa降低至4Pa以下，保持40～60h，并且使真空度在8～10Pa以下的在爐時間≥90h。

其中，上述海綿鈦真空蒸餾的方法中，所述的抽真空為連續抽真空。

其中，上述海綿鈦真空蒸餾的方法中，所述壓力降低過程為勻速或非勻速降低。

其中，上述海綿鈦真空蒸餾的方法中，所述蒸餾電爐采用分區為四區的蒸餾電爐。

其中，上述海綿鈦真空蒸餾的方法中，所述蒸餾電爐中，一區溫度為950～980℃，二、三和四區溫度為980～1020℃。

本發明的有益效果為：本發明提供了一種精確控制蒸餾過程中真空壓力和時間的真空蒸餾方法，通過限定蒸餾過程中不同時間段采用不同的壓力，使得每個蒸餾時間段內的蒸餾效率最大，最終使得最后出爐的海綿鈦中Cl元素平均值降至0.048％以下，Cl含量超過0.06％的批次從30％降低至0.5％，提高了蒸餾效果，提升了海綿鈦的質量；另外，本發明方法操作簡單便捷，還能節省蒸餾時間，降低能耗，降低生產成本。

具體實施方式