[發明專利]合成α?取代烷基膦酸酯的方法

在審

• 申請號: 201710934444.6
• 申請日: 2017-10-10
• 公開（公告）號: CN107880074A
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 金小平;張莉;羅翔;方燁汶
• 申請（專利權）人: 浙江醫藥高等專科學校
• 主分類號: C07F9/40
• 分類號: C07F9/40;C07F9/6553
• 代理公司: 寧波市鄞州甬致專利代理事務所(普通合伙)33228
• 代理人: 李迎春

1. 一種合成α-取代烷基膦酸酯的方法，其特征在于：具體步驟如下：往反應器中加入一水醋酸銅，然后加入三苯基磷或1,2-雙(二苯基膦)苯；抽真空后通入N₂除氧；在N₂保護下加入甲苯和叔丁醇，室溫攪拌10-20 min；在N₂保護下加入聚甲基氫硅氧烷后攪拌5-10 min；在N₂保護下加入α-取代烯基膦酸酯，然后在40-80℃下反應2-15 h；反應結束后，加水和乙酸乙酯稀釋反應體系，用乙酸乙酯萃取，合并有機相用無水硫酸鈉干燥，然后減壓旋蒸除溶劑后再以石油醚和乙酸乙酯的混合液作為淋洗劑進行柱層析分離，最后經蒸餾得到α-取代烷基膦酸酯。

2.根據權利要求1所述的合成α-取代烷基膦酸酯的方法，其特征在于：所述一水醋酸銅與三苯基磷的摩爾比為1︰0.8-1.3。

3.根據權利要求1所述的合成α-取代烷基膦酸酯的方法，其特征在于：所述一水醋酸銅與1,2-雙(二苯基膦)苯的摩爾比為1︰0.3-1.3。

4.根據權利要求1所述的合成α-取代烷基膦酸酯的方法，其特征在于：所述一水醋酸銅與α-取代烯基膦酸酯的摩爾比為1︰5-15。

5.根據權利要求1所述的合成α-取代烷基膦酸酯的方法，其特征在于：所述α-取代烯基膦酸酯與叔丁醇的摩爾比為1︰1-4。

6.根據權利要求1所述的合成α-取代烷基膦酸酯的方法，其特征在于：所述α-取代烯基膦酸酯與聚甲基氫硅氧烷的摩爾比為1︰1-3。

7.根據權利要求1所述的合成α-取代烷基膦酸酯的方法，其特征在于：所述α-取代烯基膦酸酯與甲苯的摩爾比為1︰20-50。

8.根據權利要求1所述的合成α-取代烷基膦酸酯的方法，其特征在于：所述的α-取代烯基膦酸酯為α-取代烯基膦酸二乙酯或α-取代烯基膦酸二甲酯中的一種。

9.根據權利要求1所述的合成α-取代烷基膦酸酯的方法，其特征在于：所述石油醚和乙酸乙酯的混合液中石油醚和乙酸乙酯的體積比為1︰1-3。