[發明專利]一種低溫固化水性環氧地坪漆的制備方法

有效

• 申請號: 201710933915.1
• 申請日: 2017-10-10
• 公開（公告）號: CN107674475B
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發明（設計）人: 戴琪;何俊欣;陳莉莉
• 申請（專利權）人: 河北晨陽工貿集團有限公司
• 主分類號: C09D4/06
• 分類號: C09D4/06;C09D4/00;C09D4/02;C09D7/61
• 代理公司: 廈門原創專利事務所(普通合伙) 35101
• 代理人: 何玲君

1.一種低溫固化水性環氧地坪漆的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）稱取200～300mL丙烯酸丁酯，置于分液漏斗中，向分液漏斗中加入200～250mL氫氧化鈉溶液，堿洗，再用水洗至丙烯酸丁酯與水混合液的pH呈中性，得到水洗后的丙烯酸丁酯，向水洗后的丙烯酸丁酯中加入無水氯化鈣，干燥，得到純丙烯酸丁酯；

（2）在帶有溫度計、攪拌器、回流冷凝器的四口燒瓶中，加入50～60mL大豆油、10～12mL甲酸、20～25mL雙氧水和30～40mL硫酸溶液，啟動攪拌器，攪拌，加熱升溫，保溫反應，得到反應產物，將反應產物移入分液漏斗中，水洗，棄去水相，得到油相，用氫氧化鈉溶液中和油相，再用蒸餾水洗滌中和后的油相至中性，得到環氧大豆油；

（3）將280～300g雙酚A型環氧樹脂置于帶有冷凝裝置、氮氣通氣口與恒壓滴液漏斗的四口燒瓶中，對四口燒瓶油浴加熱升溫，將乙二醇單丁醚與正丁醇混合得到共溶劑，再將300～350mL共溶劑放入四口燒瓶中，待雙酚A型環氧樹脂全部溶解后，在氮氣保護下，繼續油浴加熱升溫；

（4）按重量份數計，稱取20～30份甲基丙烯酸、30～40份純丙烯酸丁酯、10～15份苯乙烯、0.5～1.0份過氧化苯甲酰，混合得到預混合溶液，將200～220mL預混合溶液通過恒壓滴液漏斗向上述四口燒瓶滴加預混合溶液，保溫反應后得到改性樹脂乳膠；

（5）待上述改性樹脂乳膠降溫，向改性樹脂乳膠加入氨水，得到環氧樹脂乳液，按重量份數計，稱取10～15份環氧大豆油、40～50份環氧樹脂乳液、10～12份二乙烯三胺、20～30份硅膠粉、20～22份金紅石型鈦白粉、15～18份馬來酸酐，置于高速分散機中，分散后，得到低溫固化水性環氧地坪漆。

2.根據權利要求1所述的一種低溫固化水性環氧地坪漆的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的氫氧化鈉溶液的質量分數為5%，堿洗次數為2～3次，無水氯化鈣的加入量為丙烯酸丁酯質量的20～30%，干燥時間為18～24h。

3.根據權利要求1所述的一種低溫固化水性環氧地坪漆的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的雙氧水的質量分數為20%，硫酸溶液的質量分數為75%，攪拌器的轉速為 200～220r/min，加熱升溫后溫度為90～95℃，氫氧化鈉溶液的質量分數為30%。

4.根據權利要求1所述的一種低溫固化水性環氧地坪漆的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的對四口燒瓶油浴加熱升溫后溫度為80～85℃，乙二醇單丁醚與正丁醇混合的體積比為2︰1，繼續加熱升溫的溫度為140～150℃。

5.根據權利要求1所述的一種低溫固化水性環氧地坪漆的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的恒壓滴液漏斗的滴加速率為5～8mL/min，保溫反應時間為2～3h。

6.根據權利要求1所述的一種低溫固化水性環氧地坪漆的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述的降溫后溫度為50～55℃，氨水的質量分數為30%，向改性樹脂乳膠加入氨水直至四口燒瓶中液體pH為6.8～7.0，高速分散機的轉速4000～4200r/min，分散時間為10～13min。