[發明專利]一種工業硅溶膠的制備方法

在審

• 申請號: 201710933591.1
• 申請日: 2017-10-10
• 公開（公告）號: CN107551963A
• 公開（公告）日: 2018-01-09
• 發明（設計）人: 吳迪;殷小祥;張琳
• 申請（專利權）人: 吳迪
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明公開了一種工業硅溶膠的制備方法，屬于硅溶膠制備技術領域。

背景技術

硅溶膠屬膠體溶液，無臭、無毒。硅溶膠為納米級的二氧化硅顆粒在水中或溶劑中的分散液。由于硅溶膠中的SiO₂含有大量的水及羥基，故硅溶膠也可以表述為mSiO₂.nH₂O。制備硅溶膠有不同的途徑。最常用的方法有離子交換法、硅粉一步水解法、硅烷水解法等。

硅溶膠可用作各種耐火材料粘結劑，具有粘結力強、耐高溫等特點；用于涂料工業，能使涂料牢固，又能抗污防塵、耐老化、防火等；用于薄殼精密鑄造，可使殼型強度大、鑄造光潔度高，用其造型比水玻璃造型質量好，代替硅酸乙酯造型可降低成本和改善操作條件；硅溶膠有較高的比表面積，可用于催化劑制造及催化劑載體；用于造紙工業，可作為玻璃紙防粘劑、照相用紙前處理劑、水泥袋防滑劑等；用作紡織工業上漿劑，它與油劑并用處理羊毛、兔毛的可紡性，減少斷頭，防止飛花，提高成品率，增加經濟效益；用作矽鋼片處理劑、顯像管分散劑、地板蠟抗滑等。

以硅溶膠為基料的無機涂料以低成本、低碳、環保、高硬度和耐高溫等優點而被廣泛研究和應用；但硅溶膠形成的膜存在剛性大、易龜裂、光澤差等缺點，限制了其應用范圍。為了彌補硅溶膠的缺陷，可用有機物進行改性。眾所周知，硅樹脂是以Si-O-Si為主鏈、Si原子上連接有機基團的交聯型半無機高聚物，集有機物和無機物的特性于一身，具有優良的耐高溫性、耐老化性和柔韌性等，且與硅溶膠的結構相似；所以，可用于硅溶膠的改性。因此，對硅溶膠進行進一步研究，改善硅溶膠的柔韌性，十分重要。

發明內容

本發明主要解決的技術問題是：針對傳統硅溶膠剛性大、易龜裂的問題，提供了一種工業硅溶膠的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

（1）將豬皮與水按質量比1：20～1：30加入1號燒杯中混合后，置于冰箱中冷凍，得冷凍塊；

（2）將上述所得冷凍塊置于冷凍粉碎機中，粉碎，過篩，即得粉碎料；

（3）將上述所得粉碎料置于2號燒杯中，加熱溶解，過濾，干燥，得濾渣；

（4）將濾渣與硫酸按質量比為1：5～1：10混合后，置于坩堝中，加熱攪拌反應，得反應產物；

（5）將動物甲殼置于球磨機中，球磨粉碎，過篩，得甲殼碎料；

（6）將上述所得甲殼碎料與鹽酸按質量比1：50～1：100加入3號燒杯中，加熱攪拌混合，過濾，即得酸處理濾渣；

（7）將上述所得酸處理濾渣與氫氧化鈉溶液按質量比1：50～1：100加入三口燒瓶中，加熱攪拌混合，再滴加鹽酸調節pH，過濾，洗滌，即得濾餅；

（8）將上述所得濾餅與乙醇按質量比1：50～1：100加入四口燒瓶中，加熱攪拌回流，過濾，減壓濃縮，即得甲殼提取液；

（9）按重量份數計，將30～40份硅粉，30～40份氫氧化鈉溶液，100～120份水，10～20份反應產物，10～20份甲殼提取液，10～20份硅烷偶聯劑混合，攪拌反應，即得混合漿料；

（10）將上述所得混合漿料壓濾，減壓濃縮，即得工業硅溶膠。

步驟（2）所述過篩目數為80～100目的篩。

步驟（5）所述動物甲殼為蝸牛殼，螺螄殼或河蚌殼中的任意一種。

步驟（5）所述過篩目數為200～300目的篩。

步驟（9）所述硅烷偶聯劑為硅烷偶聯劑KH-550，硅烷偶聯劑KH-560或硅烷偶聯劑KH-570中的任意一種。

本發明的有益效果是：

（1）本發明技術方案通過添加豬皮與濃硫酸加熱反應的產物，在使用過程中，首先，硅烷偶聯劑是一類分子中同時含有兩種不同化學性質的基團的硅烷，其中含有硅氧烷鍵的一端很容易與硅溶膠表面作用，因此，可通過有機硅的架橋作用將無機相的硅溶膠連接到豬皮與濃硫酸加熱反應的產物，一方面，可提升體系的韌性和強度，有效地避免硅溶膠形成的膜剛性大，易龜裂和光澤差的問題，另一方面，豬皮與濃硫酸加熱反應的產物含有大量親水性因子，具有良好的親水性和保水性，能過促使體系充分水化，形成致密光亮的硅溶膠膜；