[發(fā)明專利]一種從向日葵盤中提取分離澤蘭內(nèi)酯的方法

在審

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• 申請日: 2017-10-10
• 公開（公告）號: CN107445971A
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 肖世基;尚志梅;張茂生
• 申請（專利權(quán)）人: 遵義醫(yī)學(xué)院
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 遵義市遵科專利事務(wù)所52102
• 代理人: 劉創(chuàng)先

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體提供了一種以向日葵盤為原料提取制備澤蘭內(nèi)酯的方法。

背景技術(shù)

向日葵盤為菊科植物向日葵（Helianthus annuus L.）的花盤，《中國中藥資源志要》記載向日葵花盤能養(yǎng)陰補腎，降血壓和止痛。研究表明澤蘭內(nèi)酯具有抗菌、抗炎、抗氧化和拒食作用，其主要分布于菊科植物中。目前國內(nèi)文獻報道的對澤蘭內(nèi)酯分離純化方法主要為柱色譜結(jié)合高效液相色譜（HPLC），此方法工藝復(fù)雜、物耗大、收得率低。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述背景技術(shù)的難題，本發(fā)明提供了一種以向日葵盤為原料提取制備澤蘭內(nèi)酯的方法，它包括如下操作步驟：

一種從向日葵盤中提取分離澤蘭內(nèi)酯的方法，包括如下步驟：

（1）取向日葵盤粉末，加70-95%乙醇加熱回流提取1-5次，乙醇提取液經(jīng)濃縮后加蒸餾水使之分散，再用乙酸乙酯萃取1-5次，乙酸乙酯萃取層經(jīng)濃縮得向日葵乙酸乙酯部位浸膏；

（2）向日葵乙酸乙酯部位浸膏用0.5-5%堿溶液分散，再用1-20% 酸中和溶液，過濾，將液體部分用氯仿萃取1-5次，氯仿萃取液經(jīng)濃縮得向日葵氯仿部位浸膏；

（3）向日葵氯仿部位浸膏溶解上凝膠柱色譜，50-100%甲醇洗脫，共收集洗脫液15-30份；

（4）薄層色譜法分析餾分合并365nm下有藍色熒光餾分，加入溶劑重結(jié)晶，得到結(jié)晶物即為澤蘭內(nèi)酯。

進一步，所述步驟（2）中，堿溶液為NaOH或KOH溶液。

進一步，所述步驟（2）中，所述酸為H₂SO₄或HCl。

進一步優(yōu)選的，所述步驟 1)中，加入80-90%的乙醇回流提取2-3次，每次提取2～5 小時。

進一步，所述步驟 3)中，凝膠柱色譜為Sephadex LH-20柱色譜。

進一步，所述步驟 4) 中，用于重結(jié)晶的溶劑為1：1的二氯甲烷和甲醇。

本發(fā)明從向日葵花盤中分離出化合物澤蘭內(nèi)酯，通過反復(fù)重結(jié)晶所得化合物純度達到97%。本發(fā)明方法以價格低廉的向日葵花盤為原料，可大幅度降低原料藥成本，為澤蘭內(nèi)酯提供了新的提取來源，也為化合物澤蘭內(nèi)酯標(biāo)準品的制備提供了新方法。

附圖說明

圖 1為本發(fā)明制備澤蘭內(nèi)酯化合物的 ¹H-NMR 光譜圖；

圖 2為本發(fā)明制備澤蘭內(nèi)酯化合物的 ¹³C-NMR 光譜圖。

具體實施方式

現(xiàn)結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明作進一步說明。

實施例 1

（1）取向日葵盤粉末150 g，加80%乙醇加熱回流提取3次，乙醇提取液濃縮后加蒸餾水使之分散，用乙酸乙酯萃取2次，乙酸乙酯萃取層濃縮得向日葵乙酸乙酯部位浸膏20 g 。

（2）乙酸乙酯部位浸膏，先用1%NaOH溶液提取，再用15% H₂SO₄中和上述溶液，其液體部分用氯仿萃取2次，氯仿萃取濃縮得向日葵氯仿浸膏2 g 。

（3）向日葵氯仿部位浸膏，上Sephadex LH-20凝膠柱層析，90%甲醇洗脫，共收集洗脫液30份。

（4）薄層色譜法分析餾分合并365nm下有藍色熒光餾分，用甲醇：二氯甲烷1：1溶液重結(jié)晶，得結(jié)晶物即為澤蘭內(nèi)酯。

實施例 2

（1）取向日葵盤粉末500 g，加90%乙醇加熱回流提取2次，乙醇提取液濃縮后加蒸餾水使之分散，用乙酸乙酯萃取2次，乙酸乙酯萃取層濃縮得向日葵乙酸乙酯部位浸膏50 g 。

（2）乙酸乙酯部位浸膏，先用0.5%KOH溶液提取，再用20% HCl中和上述溶液，其液體部分用氯仿萃取2次，氯仿萃取濃縮得向日葵氯仿浸膏5 g 。

（3）向日葵氯仿部位浸膏，上Sephadex LH-20凝膠柱層析， 100%甲醇洗脫，共收集洗脫液30份。

（4）薄層色譜法分析餾分合并365nm下有藍色熒光餾分，用甲醇重結(jié)晶，得結(jié)晶即為澤蘭內(nèi)酯。

化合物的結(jié)構(gòu)鑒定