[發(fā)明專利]一種1,2,3?三氮唑類化合物的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710932615.1
• 申請日: 2017-10-10
• 公開（公告）號: CN107686466A
• 公開（公告）日: 2018-02-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 袁雪生
• 申請（專利權(quán)）人: 宿遷遠(yuǎn)揚生物科技有限公司
• 主分類號: C07D249/04
• 分類號: C07D249/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種1,2,3-三氮唑類化合物的制備方法。

背景技術(shù)

含氮雜環(huán)化合物具有重要的應(yīng)用價值和良好的生物活性，已有許多雜環(huán)化合物被開發(fā)為新藥和農(nóng)藥品種，其合成、結(jié)構(gòu)優(yōu)化及開發(fā)研究，是當(dāng)前有機化學(xué)和農(nóng)藥化學(xué)的研究熱點。唑類化合物是最大的臨床使用抗真菌藥物。含有1,2,3-三氮唑的化合物顯示出多樣的生物活性，例如抗過敏、抗菌、抗病毒、抗結(jié)核等。然而，在制作過程中，重金屬的使用會對環(huán)境造成嚴(yán)重污染，不符合綠色生產(chǎn)理念。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種1,2,3-三氮唑類化合物的制備方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種1,2,3-三氮唑類化合物的制備方法，包括如下步驟：

（1）分別稱取醋酸銅和疊氮，以路易斯堿為催化劑，其中醋酸銅為Cu(OAc)2·H2O；

（2）在80℃的溫度和攪拌的條件下，加入端基炔類化合物和疊氮化合物，在反應(yīng)溶劑中進行反應(yīng)，保持溫度直到反應(yīng)結(jié)束為止，冷卻后有固體析出，過濾，純化，即制得1,2,3-三氮唑類化合物。

進一步，所述醋酸銅與疊氮的用量比例為1∶1-1∶3。

進一步，所述反應(yīng)溶劑是甲苯、1，2-二氯乙烷、THF或乙腈。

采用上述結(jié)構(gòu)后，本發(fā)明有益效果為：

本發(fā)明所使用的各原料簡單易得，來源廣泛，銅量使用合理，銅源（醋酸銅）簡便易得，且價格低廉，所用的各種催化劑也都是常用的商品化試劑，非常穩(wěn)定。

具體實施方式

本發(fā)明所述的實例是對本發(fā)明的說明而不能限制本發(fā)明，在與本發(fā)明相當(dāng)?shù)暮x和范圍內(nèi)的任何改變和調(diào)整，都應(yīng)認(rèn)為是在本發(fā)明的范圍內(nèi)。

實施例1

一種1,2,3-三氮唑類化合物的制備方法，包括如下步驟：

（1）分別稱取醋酸銅和疊氮，以路易斯堿為催化劑，其中醋酸銅為Cu(OAc)2·H2O；

（2）在80℃的溫度和攪拌的條件下，加入端基炔類化合物和疊氮化合物，在反應(yīng)溶劑中進行反應(yīng)，保持溫度直到反應(yīng)結(jié)束為止，冷卻后有固體析出，過濾，純化，即制得1,2,3-三氮唑類化合物。

其中，所述醋酸銅與疊氮的用量比例為1∶1，反應(yīng)溶劑是甲苯。

實施例2

一種1,2,3-三氮唑類化合物的制備方法，包括如下步驟：

（1）分別稱取醋酸銅和疊氮，以路易斯堿為催化劑，其中醋酸銅為Cu(OAc)2·H2O；

（2）在80℃的溫度和攪拌的條件下，加入端基炔類化合物和疊氮化合物，在反應(yīng)溶劑中進行反應(yīng)，保持溫度直到反應(yīng)結(jié)束為止，冷卻后有固體析出，過濾，純化，即制得1,2,3-三氮唑類化合物。

其中，所述醋酸銅與疊氮的用量比例為1∶3，反應(yīng)溶劑是1，2-二氯乙烷。

實施例3

一種1,2,3-三氮唑類化合物的制備方法，包括如下步驟：

（1）分別稱取醋酸銅和疊氮，以路易斯堿為催化劑，其中醋酸銅為Cu(OAc)2·H2O；

（2）在80℃的溫度和攪拌的條件下，加入端基炔類化合物和疊氮化合物，在反應(yīng)溶劑中進行反應(yīng)，保持溫度直到反應(yīng)結(jié)束為止，冷卻后有固體析出，過濾，純化，即制得1,2,3-三氮唑類化合物。

其中，所述醋酸銅與疊氮的用量比例為1∶2，反應(yīng)溶劑是1，2-二氯乙烷。

以上所述的具體實施例，對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進行了進一步詳細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例而已，并不用于限制本發(fā)明。本發(fā)明擴展到任何在本說明書中披露的新特征或任何新的組合，以及披露的任一新的方法或過程的步驟或任何新的組合。