[發(fā)明專利]飼料添加劑中總游離胺/氨的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710931611.1
• 申請(qǐng)日: 2017-10-09
• 公開（公告）號(hào): CN107727790A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬琳;曾美玉;孟東霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東祥維斯生物科技股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16
• 代理公司: 北京酷愛智慧知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11514
• 代理人: 安娜

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種飼料添加劑中總游離胺/氨的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

膽堿是動(dòng)物生長發(fā)育過程中必不可缺的維生素之一，飼料中常以氯化膽堿的形式添加。三甲胺是工業(yè)生產(chǎn)氯化膽堿的重要原料之一，其中不可避免的含有一甲胺和二甲胺雜質(zhì)。因此，氯化膽堿產(chǎn)品中必殘留一定濃度的胺。而這些胺均具有較強(qiáng)的毒性，如果被添加到飼料中，將給畜牧業(yè)造成不可估量的經(jīng)濟(jì)損失，因此，必須檢測(cè)氯化膽堿產(chǎn)品中一甲胺、二甲胺和三甲胺的含量。國家規(guī)定氯化膽堿產(chǎn)品中總游離胺/氨的含量必須小于0.1％，而現(xiàn)有的檢測(cè)過程較為繁瑣。因此，亟待提出一種簡(jiǎn)單的方法檢測(cè)飼料添加劑中的總游離胺/氨的含量。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例4所述的飼料添加劑中總游離胺/氨的檢測(cè)裝置。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的一個(gè)目的在于提出一種飼料添加劑中總游離胺/氨的檢測(cè)方法。

本發(fā)明的一種飼料添加劑中總游離胺/氨的檢測(cè)方法，包括如下步驟：S101：首先向吸收瓶中加入指示劑，然后按照定氮儀的儀器要求安裝完畢后，再打開冷卻水龍頭，然后啟動(dòng)儀器，完成空白蒸餾；S102：用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收瓶?jī)?nèi)的吸收液，直至所述吸收液變色，得到消耗的鹽酸的體積；S103：稱取10g～20g待測(cè)樣品，然后將所述待測(cè)樣品置于消化管中，并向所述吸收瓶中加入所述指示劑，然后對(duì)所述待測(cè)樣品進(jìn)行蒸餾；其中，所述待測(cè)樣品中總游離胺/氨的含量為10mg-20mg；S104：用所述鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收瓶?jī)?nèi)的吸收液，直至所述吸收液變色，得到消耗的鹽酸的體積。

本發(fā)明的飼料添加劑中總游離胺/氨的檢測(cè)方法，將樣品中的游離銨鹽、三甲胺等經(jīng)堿化蒸餾使氨逸出，然后用過量硼酸(或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液)溶液吸收，再用已知濃度的鹽酸(氫氧化鈉)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸(或堿)的消耗量乘以換算系數(shù)，即為總游離胺/氨的量。本發(fā)明的飼料添加劑中總游離胺/氨的檢測(cè)方法，操作簡(jiǎn)單且成本低，可以準(zhǔn)確檢測(cè)甜菜堿，甜菜堿鹽酸鹽和氯化膽堿等各種飼料添加劑中總游離胺/氨的的含量，具有很好的商業(yè)前景。

另外，根據(jù)本發(fā)明上述的飼料添加劑中總游離胺/氨的檢測(cè)方法，還可以具有如下附加的技術(shù)特征：

進(jìn)一步地，所述定氮儀蒸餾條件為：首先加入40mL～60mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％的硼酸，然后加入40mL～60mL蒸餾水，再加入30mL～50mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％的氫氧化鈉，然后蒸餾480s。

進(jìn)一步地，所述指示劑包括等體積混合的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1％的甲基紅乙醇溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5％的溴甲酚綠乙醇溶液。

進(jìn)一步地，在所述步驟S102中，所述吸收液由藍(lán)綠色變成紫紅色為滴定終點(diǎn)；在所述步驟S104中，所述吸收液由藍(lán)綠色變成紫紅色為滴定終點(diǎn)。

進(jìn)一步地，取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，且兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于10mg/kg。

進(jìn)一步地，在所述步驟S101中，加入的指示劑的量為3滴～5滴；在所述步驟S103中，加入的指示劑的量為3滴～5滴。

進(jìn)一步地，所述鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.02mol/L。

本發(fā)明的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發(fā)明的實(shí)踐了解到。

具體實(shí)施方式

下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例，所述實(shí)施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。

1、試劑和溶液

濃鹽酸：分析純

氫氧化鈉：分析純

硼酸：分析純

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)＝0.02mol/L

40％氫氧化鈉溶液：分析純40g，溶于蒸餾水中，配成100ml

2％硼酸溶液：分析純2g，溶于蒸餾水中配成100ml

混合指示劑：

溶液Ⅰ：0.1％甲基紅乙醇溶液，0.1g甲基紅，用95％乙醇定容至100ml；

溶液Ⅱ：0.5％溴甲酚綠乙醇溶液：0.5g溴甲酚綠，用無95％乙醇定容至100ml；

將溶液Ⅰ和溶液Ⅱ等體積混合，陰涼處保存(保存期三個(gè)月以內(nèi))。

2、操作步驟

定氮儀蒸餾裝置條件：

加2％硼酸6s(約50ml)，加蒸餾水5s(約50ml)，加40％氫氧化鈉溶液5s(約40ml)，蒸餾時(shí)間480s(加酸，加堿和蒸餾時(shí)間應(yīng)保證試樣里的總游離胺蒸出且被硼酸吸收完全)。

空白分析：