[發明專利]一種[60]富勒烯噁唑衍生物及[60]富勒醇衍生物的合成方法在審
| 申請號： | 201710931040.1 | 申請日： | 2017-10-09 |
| 公開（公告）號： | CN107629017A | 公開（公告）日： | 2018-01-26 |
| 發明（設計）人： | 張朋玲;劉統信 | 申請（專利權）人： | 河南師范大學 |
| 主分類號： | C07D263/52 | 分類號： | C07D263/52;C07C231/08;C07C231/10;C07C233/67;C07C233/88 |
| 代理公司： | 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙)41139 | 代理人： | 路寬 |
| 地址： | 453007 河*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 60 富勒烯噁唑 衍生物 富勒醇 合成 方法 | ||
1.一種FeCl2·4H2O促進的[60]富勒烯噁唑衍生物及[60]富勒醇衍生物的合成方法，其特征在于具體過程為：以[60]富勒烯和Weinreb酰胺為反應原料，利用內氧化策略，通過FeCl2·4H2O的促進作用發生接力串聯反應合成[60]富勒烯噁唑衍生物及[60]富勒醇衍生物；
所述[60]富勒烯噁唑衍生物的合成路線為：
其中R1為甲氧基、對氧芐基、乙酰基、苯甲酰基或酯基，R2為H或苯基，R3為甲基、對甲氧基、鄰氯、間氯或對乙酰基。
所述[60]富勒醇衍生物的合成路線為：
其中R為對甲氧基、鄰甲基、對甲基、酯基、鄰氯、間氯或H。
2.根據權利要求1所述的FeCl2·4H2O促進的[60]富勒烯噁唑衍生物及[60]富勒醇衍生物的合成方法，其特征在于所述[60]富勒烯噁唑衍生物的具體合成步驟為：首先將[60]富勒烯、FeCl2·4H2O和N-甲氧基苯甲酰胺衍生物加入到干燥的反應試管中，加入鄰二氯苯并超聲使[60]富勒完全溶解，然后塞上旋塞置于80-110℃的油浴鍋中攪拌反應，反應結束后先用短柱子過濾掉鹽及其它不溶物，減壓旋除溶劑，用GF254硅膠濕法裝柱，先用二硫化碳淋洗柱子，隨后用二硫化碳將旋干的樣品全部溶解、上樣、過柱，先用二硫化碳給出未反應的[60]富勒，再以CS2/DCM混合液為洗脫劑進行洗脫得到目標產物[60]富勒烯噁唑衍生物，所述的N-甲氧基苯甲酰胺衍生物為
3.根據權利要求1所述的FeCl2·4H2O促進的[60]富勒烯噁唑衍生物及[60]富勒醇衍生物的合成方法，其特征在于所述[60]富勒醇衍生物的具體合成步驟為：首先將[60]富勒烯、FeCl2·4H2O和N-甲基-N-甲氧基苯甲酰胺衍生物加入到干燥的反應試管中，加入鄰二氯苯并超聲使[60]富勒烯完全溶解，然后塞上旋塞置于90-110℃的油浴鍋中攪拌反應，反應結束后先用短柱子過濾掉鹽及其它不溶物，過濾時加入三乙胺，然后再用甲苯淋洗柱子，最后減壓旋除溶劑，用GF254硅膠濕法裝柱，先用二硫化碳淋洗柱子，隨后用二硫化碳將旋干的樣品全部溶解、上樣、過柱，先用二硫化碳給出未反應的[60]富勒烯，再以CS2/DCM混合液作為洗脫劑進行洗脫得到目標產物[60]富勒醇衍生物，所述N-甲基-N-甲氧基苯甲酰胺衍生物為
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