[發明專利]一種高色牢度耐曬大紅的制備方法

有效

• 申請號: 201710930842.0
• 申請日: 2017-10-09
• 公開（公告）號: CN107778402B
• 公開（公告）日: 2019-10-01
• 發明（設計）人: 馮偉仁;龔觀軍
• 申請（專利權）人: 杭州前進科技有限公司
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F220/34;C08F2/26;C09B67/20
• 代理公司: 杭州融方專利代理事務所(普通合伙) 33266
• 代理人: 沈相權

1.一種高色牢度耐曬大紅的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

步驟1：耐曬大紅顏料分散液和單體乳液的制備；

耐曬大紅顏料分散液的制備：將表面活性劑十二烷基磺酸鈉(SDS)溶于水中，然后加入耐曬大紅顏料粉末，充分潤濕后，用研磨機研磨或超聲分散，制備得到耐曬大紅顏料分散液；

單體乳液的制備：單體、十六烷、引發劑混合后加入到十二烷基磺酸鈉(SDS)水溶液中進行預乳化，預乳液轉入超聲分散器中進行細乳化處理，制備得到單體乳液；

步驟2：耐曬大紅顏料/單體細乳液的制備，攪拌條件下將乳化好的單體乳液逐滴加入到耐曬大紅顏料分散液中，隨后將混合乳液超聲乳化，制備得到耐曬大紅顏料/單體細乳液；

步驟3：聚合包覆，將制備好的耐曬大紅顏料/單體細乳液轉移到三口燒瓶中，水浴加熱引發聚合，聚合過程中緩慢攪拌，制備得到包覆后的顏料分散液；

步驟4：沉淀洗滌，取包覆后的顏料分散液在離心機中離心，表面包覆了聚合物的顏料在離心力作用下沉積在離心管底部，而未包覆在顏料表面的聚合物位于液體的上層；收集下層包覆有聚合物的顏料用純化水洗滌，得到濕態的高色牢度耐曬大紅顏料粒子產品；

步驟5：干燥，將濕態的高色牢度耐曬大紅顏料粒子產品干燥即得到高色牢度耐曬大紅成品；

其特征在于：所述步驟1中單體乳液，聚合單體為陽離子型聚合單體甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化銨(DMC)和苯乙烯的混合物，DMC占單體總量比例的1％～5％。

2.根據權利要求1所述的一種高色牢度耐曬大紅的制備方法，其特征在于，步驟1中所述耐曬大紅顏料粒子的研磨或超聲后粒徑控制在0.1μ m ～0.5μ m 。

3.根據權利要求1所述的一種高色牢度耐曬大紅的制備方法，其特征在于，所述步驟1中所述耐曬大紅顏料粒子分散過程中采用水冷的措施，控制分散液溫度20℃～50℃。

4.根據權利要求1所述的一種高色牢度耐曬大紅的制備方法，其特征在于，所述步驟1中單體乳液，引發劑為偶氮二異丁腈(AIBN)，使用前經過無水乙醇重結晶；單體、十六烷、引發劑混合溶液組分質量比依次為100:50～100:0.1～0.2，十二烷基磺酸鈉(SDS)水溶液質量濃度0.5％～2％，單體混合溶液與水溶液按照質量比依次為1:1～2。

5.根據權利要求1所述的一種高色牢度耐曬大紅的制備方法，其特征在于，所述步驟1中單體乳液在超聲分散時采用冰水浴冷卻的措施，控制單體乳液溫度在10℃以下。

6.根據權利要求1所述的一種高色牢度耐曬大紅的制備方法，其特征在于，步驟2中所述顏料/單體超細乳液制備過程中采用冰水浴，控制體系溫度在10℃以下，超細乳液中顏料、單體的質量比為1:0.5～2。

7.根據權利要求1所述的一種高色牢度耐曬大紅的制備方法，其特征在于，步驟3中所述水浴溫度為60℃～80℃，攪拌方式為機械攪拌，攪拌速度為200r/min～500r/min，反應時間為6h～8h。

8.根據權利要求1所述的一種高色牢度耐曬大紅的制備方法，其特征在于，步驟5中所述干燥方式是電熱鼓風干燥、真空干燥、低溫冷凍干燥中的一種，干燥溫度不超過180℃。