[發明專利]一種多元調和油快速無損的定量分析方法

在審

• 申請號: 201710928117.X
• 申請日: 2017-09-27
• 公開（公告）號: CN107727590A
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 劉鵬;張麗君;第五鵬瑤;卞希慧;陳嬌嬌
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于食品分析領域調和油的定量分析方法研究，涉及一種多元調和油快速無損的定量分析方法。

背景技術

食用油包括各種營養豐富的植物油，如芝麻油、花生油、玉米油、稻米油、大豆油等，但單一的植物油并不能很好地滿足人體所需的營養要求，若長期食用一種植物油就會導致有些營養物質缺乏。調和油是由兩種或兩種以上不同的植物油按一定比例混合制成，因此食用調和油可以更好地保證膳食營養均衡。但是，由于每種單一的植物油都是一些脂肪酸及抗氧化劑等的混合物，使得在此基礎上混合出的調和油定量分析更加困難。目前國家還沒有出臺調和油定量分析的標準，使得一些生產商在調和油中加大低價油的比重而不標注各種油的含量，卻以較高價格賣給消費者，在一定程度上損害了消費者的利益。因此，建立一種食用調和油中各組分定量分析的方法尤為重要。

目前有研究嘗試核磁共振、紅外光譜、近紅外光譜和拉曼光譜等方法對調和油的定量分析。但這些方法都存在一定的不足，比如紅外光譜法(馮旭萍，何勇，一種轉基因大豆油的快速無損鑒別方法，中國發明專利，2016，CN201610931645.6)需要對樣品進行預處理；近紅外光譜法(卞希慧，王文強，張彩霞，李倩，郭玉高，一種用于六元調和油定量分析的方法，中國發明專利，2016，201610922761.1)儀器較為昂貴。紫外可見光譜儀器價格便宜，不需要對樣品進行預處理，對樣品不會造成損傷和浪費，而且檢測速度快，已廣泛應用于各個領域樣品的定性定量分析。

傳統紫外可見光譜用于物質定量分析時是以物質最大吸收處的吸光度作為分析的基準，但由于調和油組成復雜，紫外可見光譜重疊嚴重，無法直接根據某個峰的高度對調和油進行定量分析。多元校正方法以多分析通道測量、多組分同時測定為基礎，應用各種多元統計的方法，在測量數據矩陣和目標值之間構造多元校正模型，將未知樣品測量數據代入到模型中預測出分析對象的相關定量信息。多元校正方法使得調和油的紫外可見光譜直接與調和油中各個組分的含量進行定量分析變得可能。

發明內容

本發明的目的是針對上述問題，以紫外可見光譜作為測試手段，再建立多元校正模型，提供一種對調和油快速無損的定量分析方法。

為實現本發明所提供的技術方案包括以下步驟：

1)配制調和油樣品

購買多種單一的植物油樣品，用這些單一植物油配制成相同元數不同濃度的調和油樣品若干個。

2)采集樣品的紫外可見光譜

使用紫外可見光譜儀器采集樣品的紫外可見光譜。設置紫外可見光譜儀器的參數：波長范圍選擇200-800nm，間隔為1nm，檢測速度為600。采用1cm比色皿。先在比色皿中裝入蒸餾水測量，得到的光譜作為背景，然后再依次測量樣品的紫外可見光譜。每檢測完一個樣品后，用乙醇進行清洗。依次測得所有樣品的紫外可見光譜。

3)對樣品進行分組

對樣品進行分組，三分之二的樣品作為訓練集，三分之一的樣品作為預測集。

4)優化偏最小二乘回歸(PLS)的因子數，對訓練集建立PLS模型

根據交叉驗證均方根誤差(RMSECV)隨因子數的變化確定PLS的因子數。RMSECV最小值對應的因子數為最佳因子數。采用最佳因子數建立PLS模型。

5)優化人工神經網絡(ANN)的參數，對訓練集建立ANN模型

根據RMSECV值隨隱含層節點數的變化確定最佳隱含層節點數。RMSECV最小值對應的隱含層節點數為最佳隱含層節點數。采用最佳隱含層節點數建立ANN模型。

6)比較PLS和ANN的建模效果，選擇最佳的建模方法

根據RMSECV值選擇最佳建模方法。RMSECV值越小，表明預測的越好，為最佳建模方法。

7)用最佳模型預測預測集中調和油樣品各組分的含量

將預測集中調和油樣品的紫外可見光譜數據代入到最佳模型中，即可預測出調和油樣品中各組分的含量。

本發明優勢在于紫外可見光譜儀器可快速無損地得到調和油樣品的紫外可見光譜；多元校正模型可以快速、準確地對數據進行分析，從而得到調和油樣品中各組分的含量。

附圖說明

圖1是51個二元調和油樣品的紫外光譜圖

圖2是二元調和油數據訓練集的RMSECV隨PLS因子數的變化圖

圖3是二元調和油數據訓練集的RMSECV隨著ANN隱含層節點數的變化圖

圖4是51個三元調和油樣品的紫外光譜圖

圖5是三元調和油數據訓練集的RMSECV隨PLS因子數的變化圖