[發(fā)明專利]一種催化糠醛和乙醇氧化縮合制備2-呋喃丙烯醛的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710928055.2 | 申請日： | 2017-10-09 |
| 公開（公告）號： | CN107556272B | 公開（公告）日： | 2020-10-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 仝新利;崔紅格 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津理工大學(xué) |
| 主分類號： | C07D307/46 | 分類號： | C07D307/46 |
| 代理公司： | 天津耀達(dá)律師事務(wù)所 12223 | 代理人： | 張耀 |
| 地址： | 300384 *** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 催化 糠醛 乙醇 氧化 縮合 制備 呋喃 丙烯醛 方法 | ||
1.一種催化糠醛和乙醇氧化縮合制備2-呋喃丙烯醛的方法，其特征在于：以糠醛為底物，以銅鹽和偶氮二羧酸酯為催化體系制備2-呋喃丙烯醛，具體方法如下：將糠醛和乙醇進(jìn)行混合以后，加入偶氮二羧酸酯和堿性助劑，及金屬銅鹽和含氮有機(jī)物，在溫度為25-285℃、氧氣壓力為0.01-9.0MPa、攪拌轉(zhuǎn)速100-5000轉(zhuǎn)/分條件下，反應(yīng)1-72小時，制得2-呋喃丙烯醛；
所述的偶氮二羧酸酯為偶氮二甲酸二乙酯、偶氮二甲酸二叔丁酯、偶氮二甲酸二異丙酯或偶氮二甲酸二芐酯中的一種；堿性助劑為碳酸鉀、碳酸銫、氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈣中的一種；含氮有機(jī)物為1,10-鄰菲羅啉、吡啶、酞菁、卟啉、2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-鄰菲羅啉或2,2’-聯(lián)吡啶中的一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述催化糠醛和乙醇氧化縮合制備2-呋喃丙烯醛的方法，其特征在于：所述糠醛與乙醇的用量分別為0.1-0.9g和4-30mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述催化糠醛和乙醇氧化縮合制備2-呋喃丙烯醛的方法，其特征在于：所述銅鹽為氯化亞銅、碘化亞銅、溴化亞銅，氟化亞銅、氯化銅、碘化銅、溴化銅或氟化銅中的一種，用量是糠醛的0.05-40mol％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述催化糠醛和乙醇氧化縮合制備2-呋喃丙烯醛的方法，其特征在于：所述氧化反應(yīng)過程的反應(yīng)溫度為100-180℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述催化糠醛和乙醇氧化縮合制備2-呋喃丙烯醛的方法，其特征在于：所述氧化反應(yīng)的反應(yīng)氧氣壓力為0.1-0.5MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述催化糠醛和乙醇氧化縮合制備2-呋喃丙烯醛的方法，其特征在于：所述氧化反應(yīng)過程的反應(yīng)時間為4-12小時之間。
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