[發明專利]一種非金屬摻雜多孔壁鈦納米管陣列可見光催化劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201710927973.3
• 申請日: 2017-10-09
• 公開（公告）號: CN108043378B
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發明（設計）人: 胡蕓;游素珍;韋朝海
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J35/10;B01J37/34;C02F1/30;B01D53/86
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

1.一種非金屬摻雜多孔壁鈦納米管陣列可見光催化劑的制備方法，其特征在于，通過對鍍有金屬陶瓷涂層的鈦片進行陽極氧化后煅燒，調控其煅燒條件參數，將部分非金屬元素以氣體形式去除的方法，制備得到非金屬摻雜多孔壁鈦納米管陣列可見光催化劑；

包括以下步驟：

（1）預處理：取表面鍍有5~10 μm厚度金屬陶瓷涂層的純鈦片，依次放入無水乙醇和去離子水中超聲，在空氣中室溫干燥，得到預處理后的鍍有金屬陶瓷涂層的純鈦片；

（2）陽極氧化：采用兩電極系統，陰極為純鈦片、陽極為步驟（1）所得的預處理后的鍍有金屬陶瓷涂層的純鈦片，電解液為含氟化銨（NH₄F）和去離子水的乙二醇（EG）溶液；在直流恒定電壓下進行陽極氧化，無需維持電解液的溫度，攪拌；反應后放入無水乙醇中浸泡20~40min后室溫下自然干燥，得到無定形非金屬摻雜TiO₂納米管陣列；所述NH₄F濃度為0.3wt%~0.7wt%；所述去離子水體積為1~3vol%；所述電解液體積為55~65mL；

（3）銳鈦礦非金屬摻雜多孔壁鈦納米管陣列的制備：將無定形非金屬摻雜TiO₂納米管陣列置于馬弗爐中高溫煅燒，空氣氣氛，得到銳鈦礦非金屬摻雜多孔壁鈦納米管陣列；

步驟（3）中，所述煅燒溫度為400~600℃，煅燒時間為1~4 h，升溫速率為1~5℃/min。

2.根據權利要求1所述的非金屬摻雜多孔壁鈦納米管可見光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的金屬陶瓷涂層包括碳化鈦涂層、氮化鈦涂層或碳氮化鈦涂層；所述涂層厚度為5~20μm，非金屬元素的質量分數不低于10%；

所述的超聲清洗時間為15~30min，所述室溫下干燥的溫度為20~35℃，干燥時間為1~3h。

3.根據權利要求1所述的非金屬摻雜多孔壁鈦納米管可見光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的陰極純鈦片有效面積為350~450 mm²，陽極鍍有金屬陶瓷涂層的純鈦片有效面積為2×350~450mm²；所述陰極與陽極兩電極間距1~4 cm。

4.根據權利要求1所述的非金屬摻雜多孔壁鈦納米管可見光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的陽極氧化電壓范圍為30~90V，氧化時間為1~4h，室溫陽極氧化的溫度為20~30℃，無需維持電解液的溫度，所述攪拌的攪拌速度為30~50r/min。

5.根據權利要求1所述的非金屬摻雜多孔壁鈦納米管可見光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述室溫下干燥的溫度為20~35℃，干燥時間為10-20h。

6.根據權利要求1所述的非金屬摻雜多孔壁鈦納米管可見光催化劑的制備方法，其特征在于，所述煅燒具體方法為：升溫程序為先以2~4℃/min的速率從室溫升至240~260℃，在240~260℃恒溫25~35 min，再以0.5~1.5℃/min的速率升至400~600℃，恒溫1~4 h，最后以1~5℃/min速率降至室溫。

7.由權利要求1~6任一項所述制備方法制備得到一種非金屬摻雜多孔壁鈦納米管可見光催化劑。

8.權利要求7所述的一種非金屬摻雜多孔壁鈦納米管可見光光催化劑應用于廢水治理或大氣凈化。