[發(fā)明專利]一種快速制備NbMoTaW難熔高熵合金材料的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710926350.4
• 申請日: 2017-10-07
• 公開（公告）號: CN107557644A
• 公開（公告）日: 2018-01-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高殿斌;楊瀟;楊增朝;賀剛;黃宇新;高殿津;李成松
• 申請（專利權(quán)）人: 遼陽市粉末冶金研究所
• 主分類號: C22C30/00
• 分類號: C22C30/00;C22C1/00
• 代理公司: 北京市東方至睿知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)11485
• 代理人: 史惠莉

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及難熔高熵合金材料制備領(lǐng)域，具體是涉及一種快速制備NbMoTaW難熔高熵合金材料的方法。

背景技術(shù)：

Nb-Mo-Ta-W-V系難熔高熵合金具有優(yōu)良的高溫相穩(wěn)定性和抗高溫軟化能力，因而被視為潛在的航空航天工業(yè)用結(jié)構(gòu)材料。然而，目前難熔高熵合金的發(fā)展受制于其制備技術(shù)，其主要原因是常用的感應(yīng)熔煉技術(shù)和電弧熔煉技術(shù)對于制備難熔高熵合金存在明顯的局限性：

（1）難熔高熵合金組成元素的熔點(diǎn)較高，對制備設(shè)備的性能需求高，能源消耗較大；（2）原料的純度要求高，原材料價格昂貴；（3）合金化元素的熔點(diǎn)差異大，易造成元素?fù)]發(fā)和合金成分不均，熔煉技術(shù)困難高；（4）需反復(fù)熔煉多次以上來保證合金成分的均勻性，制備周期較長；（5）高熔點(diǎn)合金元素在高溫下比較活潑，熔煉過程中易發(fā)生氧化反應(yīng)。因此，利用傳統(tǒng)的冶煉方法不易高效大批量制備難熔高熵合金。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種制備過程無污染，低能耗的快速制備NbMoTaW難熔高熵合金材料的方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

將Nb₂O₅、MoO₃、Ta₂O₅、WO₃和Al粉末混合均勻，烘干后壓坯，得到相對密度為50%的鋁熱劑預(yù)制塊；

將得到的鋁熱劑預(yù)制塊裝入坩堝中，并置于反應(yīng)設(shè)備中；

將反應(yīng)設(shè)備抽真空，并充入保護(hù)氣體，點(diǎn)燃鋁熱劑預(yù)制塊，引發(fā)燃燒合成反應(yīng)；

反應(yīng)完畢后，得到上下分層的材料，上層為陶瓷層，下層為NbMoTaW難熔高熵合金，剝離樣品中上層的陶瓷層，得所述的NbMoTaW難熔高熵合金塊體。

所述鋁熱劑預(yù)制塊中各原料的摩爾物質(zhì)量比值為Nb₂O₅：MoO₃：Ta₂O₅：WO₃：Al = 1：2：x：2：(10.33+3.33x)y，其中，1 ≤ x ≤ 1.25，1 ≤ y ≤ 1.05。

所述的粉末均是指純度在99.5％以上粒徑為325目的粉末。

所述的坩堝為剛玉坩堝。

所述的反應(yīng)設(shè)備為高壓燃燒反應(yīng)設(shè)備。

所述的反應(yīng)設(shè)備抽真空過程中，反應(yīng)腔體的最終真空度≤1000Pa。

所述的保護(hù)氣體為氬氣，保護(hù)氣體的起始壓力為1~2MPa。

所述的點(diǎn)燃方法為用鎢絲通電放熱點(diǎn)火的方式。

本發(fā)明中，鋁熱劑預(yù)制塊被引燃后無需外部能量，可自行維持燃燒反應(yīng)。

所述NbMoTaW高熵合金的制備時間小于30min。

本發(fā)明中所記載的各原料均可通過市售購買獲得。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：該方法通過強(qiáng)放熱的鋁熱燃燒反應(yīng)釋放的化學(xué)

熱產(chǎn)生超高溫，快速實(shí)現(xiàn)熔體自凈化和強(qiáng)傳質(zhì)，同時利用高壓氣氛抑制元素的揮發(fā)和熔體的噴濺，最后在重力場的作用下實(shí)現(xiàn)不同密度的陶瓷和高熵合金材料的分離及凝固。該方法所采用的原料為氧化物及Al粉，氧化物價格較低，且對純度要求較低。因此制備NbMoTaW難熔高熵合金材料的方法快速、高效，制備過程無污染，低能耗，且制備得到的NbMoTaW難熔高熵合材料的相對致密度>95%，且相組成為單一的BCC相。

附圖說明：

圖1是本發(fā)明中按照實(shí)施例4方法制備的NbMoTaW難熔高熵合金的X射線衍射圖譜。

圖2是本發(fā)明中按照實(shí)施例4方法制備的NbMoTaW難熔高熵合金的掃描電子顯微鏡圖。

具體實(shí)施方式：

下面結(jié)合圖1和圖2對本發(fā)明做進(jìn)一步說明；

將Nb₂O₅、MoO₃、Ta₂O₅、WO₃和Al粉末混合均勻，烘干后，壓坯，得到相對密度為50%的鋁熱劑預(yù)制塊；

將得到的鋁熱劑預(yù)制塊裝入坩堝中，并置于反應(yīng)設(shè)備中；

將反應(yīng)設(shè)備抽真空，并充入保護(hù)氣體，點(diǎn)燃鋁熱劑預(yù)制塊，引發(fā)燃燒合成反應(yīng)；

反應(yīng)完畢后，得到上下分層的材料，上層為陶瓷層，下層為NbMoTaW難熔高熵合金，剝離樣品中上層的陶瓷層，得所述的NbMoTaW難熔高熵合金塊體。