[發(fā)明專利]一種硝酸鈀的制備方法

在審

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• 申請日: 2017-10-03
• 公開（公告）號: CN109592722A
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曾剛
• 申請（專利權(quán)）人: 曾剛
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00
• 代理公司: 常德市長城專利事務(wù)所(普通合伙) 43204
• 代理人: 張啟炎

一種硝酸鈀的制備方法，其特征在于，取高純度的金屬鈀粉體加入反應(yīng)器中，然后再加入金屬鈀粉體重量4～9倍的質(zhì)量百分濃度為65％～68％的分析純濃硝酸溶液，維持反應(yīng)器內(nèi)溫度10～70℃，邊均勻攪拌反應(yīng)液，取質(zhì)量濃度37％鹽酸稀釋至1～2％，在反應(yīng)液中加入稀鹽酸直至反應(yīng)器中HCl質(zhì)量是鈀粉體質(zhì)量的0.005％～0.25％；在不斷攪拌下反應(yīng)0.5～4h，即得到鈀粉被完全溶解的硝酸鈀溶液；本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明操作簡單，工藝條件溫，可以使金屬鈀完全溶解成硝酸鈀，沒有未溶解的含鈀固體殘留，操作周期短，成品率高。制備的硝酸鈀溶液中氯相對于鈀的質(zhì)量百分比(Cl/Pd，wt％)含量低于0.3％，甚至可以低于0.05％。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備精細(xì)化工產(chǎn)品硝酸鈀的方法，尤其是低氯含量的硝酸鈀溶液的制備方法，屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

硝酸鈀溶液主要用于制備催化劑、材料表面鍍層等。在硝酸鈀用于很多含鈀催化劑的制備時，由于氯元素會造成催化劑的中毒，一般都要求來源于硝酸 鈀中的氯含量極低。傳統(tǒng)的用王水溶解鈀的方法，得到的溶液中含有大量的氯， 而且很難除去，這種方法一般用于制備氯化鈀。而用純的濃硝酸加熱溶解鈀， 可以得到氯含量極低的硝酸鈀溶液，但是這個過程并不能使鈀完全溶解，所以 一般都需要在溶解反應(yīng)后過濾出未溶解的含鈀固體，或者過濾后再用少量王水 進(jìn)行溶解這部分含鈀固體。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供了一種操作簡單，工藝條件溫和的制備超低氯含量的硝酸鈀溶液的方法。本發(fā)明提供的方法可以使金 屬鈀完全溶解成硝酸鈀，沒有未溶解的含鈀固體殘留，操作周期短，成品率高。 本發(fā)明提供的方法制備的硝酸鈀溶液中氯相對于鈀的質(zhì)量百分比(Cl/Pd，wt％) 含量低于0.3％，尤其氯相對于鈀的質(zhì)量百分比含量可以低于0.05％。

一種硝酸鈀的制備方法，其特征在于，取高純度的金屬鈀粉體加入反應(yīng)器中，然后再加入金屬鈀粉體重量4～9倍的質(zhì)量百分濃度為65％～68％ 的分析純濃硝酸溶液，維持反應(yīng)器內(nèi)溫度10～70℃，邊均勻攪拌反應(yīng)液，取質(zhì)量 濃度37％鹽酸稀釋至1～2％，在反應(yīng)液中加入稀鹽酸直至反應(yīng)器中HCl質(zhì)量是鈀 粉體質(zhì)量的0.005％～0.25％；在不斷攪拌下反應(yīng)0.5～4h，即得到鈀粉被完全溶解 的硝酸鈀溶液；

所制得的硝酸鈀溶液中氯相對于鈀的質(zhì)量百分比含量低于0.3％。

向反應(yīng)器內(nèi)滴加鹽酸溶液，直至反應(yīng)器中HCl質(zhì)量是鈀粉體質(zhì)量的0.01％～0.045％。反應(yīng)過程為在不斷攪拌下反應(yīng)1～2h。所制得的硝酸鈀溶液中氯 相對于鈀的質(zhì)量百分比含量低于0.05％。

本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明操作簡單，工藝條件溫，可以使金屬鈀完全溶解成硝酸鈀，沒有未溶解的含鈀固體殘留，操作周期短，成品率高。制備的硝 酸鈀溶液中氯相對于鈀的質(zhì)量百分比(Cl/Pd，wt％)含量低于0.3％，甚至可以 低于0.05％。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。

以下實施例中采用的金屬鈀粉體購自上海久岳化工有限公司，分析純濃硝酸和鹽酸均購自無錫市展望化工試劑有限公司。

實施例1

將100g金屬鈀粉體加入反應(yīng)器中，然后再加入鈀粉體重量的8倍的分析純濃硝酸溶液，然后在35℃條件下攪拌，同時加稀釋的鹽酸水溶液(含有的HCl 質(zhì)量是鈀粉體質(zhì)量的0.02％)，在不斷攪拌下反應(yīng)1小時，鈀粉被完全溶解為硝 酸鈀溶液，溶液中氯相對于鈀的質(zhì)量百分比含量為0.027％。

實施例2

將100g金屬鈀粉體加入反應(yīng)器中，然后再加入鈀粉體重量的9倍的分析純濃硝酸溶液，然后在室溫條件下攪拌，同時加稀釋的鹽酸水溶液(含有的HCl 質(zhì)量是鈀粉體質(zhì)量的0.20％)，在不斷攪拌下反應(yīng)3小時，鈀粉被完全溶解為硝 酸鈀溶液，溶液中氯相對于鈀的質(zhì)量百分比含量為0.21％。