[發明專利]磁性交聯AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉微球的制備方法在審

申請號：	201710924688.6	申請日：	2017-10-01
公開（公告）號：	CN107722533A	公開（公告）日：	2018-02-23
發明（設計）人：	李和平;龔俊;張淑芬;楊瑩瑩;胡英相;馮璇;張俊;錢敬俠;左凱;楊世軍;黃紅霞	申請（專利權）人：	桂林理工大學
主分類號：	C08L51/02	分類號：	C08L51/02;C08K3/22;C08J3/24;C08F251/00;C08F220/06;C08F220/56;C08F222/38;C08B31/16;B01J13/14
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摘要：
搜索關鍵詞：	磁性交聯 aa am 接枝酯化乙基木薯淀粉制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及精細化工技術領域，特別是一種磁性交聯AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉微球的制備方法。

背景技術

木薯淀粉是廣西的一種可再生天然資源，利用淀粉中存在的活性基團對其進行改性制備磁性淀粉微球可為廣西木薯淀粉的深加工提供一種有效的途徑。磁性淀粉微球因包埋有磁性粒子，可以容易地被磁力控制、定位、定向、移動和測定，因此磁性淀粉微球在控釋劑、藥物載體、重金屬吸附劑、化妝品載體等方面有十分廣泛的應用。在磁性淀粉微球眾多的優異性能中，吸附性能一直備受人們關注，但未經改性的淀粉制成的磁性淀粉微球表面功能基團少，活性吸附位點不足，吸附或選擇吸附能力較弱。通過對淀粉進行改性增加功能基團或采用其它技術提高磁性淀粉微球的吸附或選擇吸附能力是一個重要問題。

目前國內外對于磁性淀粉微球的研究大多是以磁性天然淀粉微球和磁性單改性淀粉微球為主，而以復合改性淀粉為載體制備磁性淀粉微球的報道相對較少。單改性淀粉雖然彌補了天然淀粉的一些缺陷，但還存在一些不足，而復合改性淀粉在擁有單改性淀粉優點的同時也克服了單改性淀粉的不足，通過醚化、氧化、胺化、酯化、接枝共聚等一系列的化學修飾，可增加淀粉的活性基團，使產品獲得更高的優良性能。氰乙基淀粉具有較好的黏度穩定性,甚至在高pH值時醚鍵對水解作用也是穩定的。淀粉黃原酸酯的立體結構緊密而且其構型可變,在工業生產中可作為一種很好的離子交換絮凝劑,對于重金屬的絮凝和沉淀很有幫助。經過接枝醚化酯化復合改性的淀粉磁性微球在具有多種活性功能基團的同時又具有磁性微球能在磁場作用下定向移動的特性，這對淀粉吸附性能的研究具有十分重要的意義。

本發明以木薯淀粉為原料，丙烯腈為醚化劑，二硫化碳為酯化劑，經過醚化、酯化兩步反應合成了黃原酸酯化氰乙基木薯淀粉；然后在內交聯劑N,N′-亞甲基雙丙烯酰胺存在下，以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)為單體，經接枝、交聯得到復合改性淀粉；以復合改性淀粉與Fe₃O₄為原料，在反乳相溶液中經過交聯制得目的產物磁性交聯AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉微球。

發明內容

本發明的目的是提供一種磁性交聯AA/AM接枝酯化氰乙基木薯淀粉微球的制備方法

具體步驟為：

(1)將5～10g木薯淀粉置于60℃真空干燥箱中干燥24小時至恒重，得干基木薯淀粉。

(2)取4g步驟(1)所得干基木薯淀粉于四口燒瓶中，加入10～15mL蒸餾水，并將四口燒瓶置于40～50℃的恒溫水浴鍋中加熱攪拌配成質量分數為20％～30％的淀粉乳液。

(3)分別稱取0.02～0.03g氫氧化鈉及0.2～0.4g無水硫酸鈉溶于5～8mL蒸餾水中，在攪拌下15～20分鐘內加入步驟(2)所得淀粉乳液中，攪拌活化30分鐘，然后加入1～2mL分析純丙烯腈，繼續反應4～6小時。

(4)將步驟(3)所得物料用10～15mL質量分數為95％的乙醇洗滌2～3次，再用10～15mL分析純無水乙醇洗滌2～3次，抽濾得濾餅。

(5)將步驟(4)所得濾餅放入表面皿中，置于60℃烘箱中干燥12小時至恒重，得氰乙基木薯淀粉。

(6)取4～5g步驟(5)所得的氰乙基木薯淀粉于另一四口燒瓶中，加入10～15mL蒸餾水配制成氰乙基木薯淀粉溶液。

(7)取1～1.2mL質量分數為10％的氫氧化鈉溶液加入步驟(6)溶液中，攪拌下活化20～30分鐘。

(8)將1～2mL二硫化碳快速加入步驟(7)反應體系中，控制溫度30～45℃，攪拌下進行酯化反應2小時。

(9)取0.5～0.7g硫酸鎂和9～10mL蒸餾水溶于50mL小燒杯中，然后倒入步驟(8)物料中增加產品的穩定性，繼續反應10分鐘，得到酯化氰乙基木薯淀粉溶液。