[發(fā)明專利]一種具有抗腫瘤活性蔗渣木聚糖沒食子酸/阿魏酸酯的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710924669.3 | 申請日： | 2017-10-01 |
| 公開（公告）號： | CN107586352A | 公開（公告）日： | 2018-01-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李和平;錢敬俠;蘇念英;張淑芬;孫彥;楊世軍;楊瑩瑩;黃紅霞 | 申請（專利權(quán)）人： | 桂林理工大學 |
| 主分類號： | C08B37/14 | 分類號： | C08B37/14;A61P35/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 541004 廣西壯*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 具有 腫瘤 活性 蔗渣 聚糖 沒食子酸 阿魏酸 制備 方法 | ||
1.一種抗腫瘤活性蔗渣木聚糖沒食子酸/阿魏酸酯的制備方法，其特征在于具體步驟為：
（1）將5~10g蔗渣木聚糖于60℃真空恒溫干燥箱中干燥24小時至恒重，得干基蔗渣木聚糖；
（2）將15~25g沒食子酸加入250mL的四口燒瓶中，并向其中加入13~22mL分析純醋酸酐和11~16mL分析純吡啶，控制冰浴溫度為5~25℃，攪拌下反應(yīng)6~12小時；
（3）將步驟（2）所得反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至100mL燒杯中，攪拌下加入20~40mL質(zhì)量分數(shù)為20%~30%的鹽酸溶液，燒杯中析出白色沉淀；將過濾后的白色沉淀用10~15mL蒸餾水洗滌沉淀3次后送至50℃的真空恒溫干燥箱中干燥24小時至恒重，得三乙酰沒食子酸；
（4）取5~10g步驟（3）所得三乙酰沒食子酸加入到250mL的四口燒瓶中，向其中加入30~50mL分析純環(huán)己烷和0.1~0.5g分析純二甲基甲酰胺，攪拌回流30分鐘，控制反應(yīng)溫度為60~80℃，在攪拌下逐滴加入15~45mL分析純二氯亞砜，控制在20~30分鐘內(nèi)滴加完畢，滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應(yīng)2~4小時；
（5）將步驟（4）所得物料倒入燒杯中，在溫度為60~80℃的條件下蒸發(fā)濃縮40~60分鐘，得淺棕色固體，將該固體置于50℃的真空恒溫干燥箱中干燥24小時至恒重，得三乙酰沒食子酰氯；
（6）稱取3~8g步驟（1）所得干基蔗渣木聚糖加入到250mL四口燒瓶中，并加入0.1~0.3g對甲苯磺酸和30~50mL分析純丙酮，攪拌回流30分鐘得蔗渣木聚糖懸浮液；
（7）稱取2~4g步驟（5）所得三乙酰沒食子酰氯加入到步驟（6）所得反應(yīng)體系中，攪拌下升溫至30~55℃，繼續(xù)反應(yīng)3~6小時；
（8）抽濾步驟（7）所得物料，并分別依次用10~15mL蒸餾水和5~10mL分析純無水乙醇洗滌沉淀2~3次，得蔗渣木聚糖三乙酰沒食子酸酯；
（9）將步驟（8）所得蔗渣木聚糖三乙酰沒食子酸酯置入30~50mL碳酸氫鈉的無水乙醇飽和溶液中，常溫下攪拌10~30分鐘至溶液的pH不再發(fā)生變化；
（10）抽濾步驟（9）所得物料，并分別用10~15mL蒸餾水洗滌濾餅3次后送入50℃的真空恒溫干燥箱中干燥24小時至恒重，得蔗渣木聚糖沒食子酸酯；
（11）將4~10g阿魏酸加入250mL的四口燒瓶中，并向其中分別加入13~22mL分析純醋酸酐和11~16mL分析純吡啶，控制冰水浴溫度為5~25℃，攪拌下反應(yīng)6~12小時；
（12）將步驟（2）所得反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至100mL燒杯中，攪拌下加入20~40mL質(zhì)量分數(shù)為20%~30%的鹽酸溶液，析出白色沉淀；將白色沉淀分別用10~15mL蒸餾水洗滌沉淀3次后送至50℃的真空恒溫干燥箱中干燥24小時至恒重，得乙酰阿魏酸；
（13）取5~10g步驟（12）所得乙酰阿魏酸加入到250mL的四口燒瓶中，并向其中加入30~50mL分析純環(huán)己烷和0.1~0.3g分析純二甲基甲酰胺，在60~80℃的條件下攪拌回流30分鐘，在攪拌中逐滴加入20~40mL分析純二氯亞砜，控制在20~30分鐘內(nèi)滴加完畢，滴加完畢后繼續(xù)攪拌反應(yīng)2~4小時；
（14）將步驟（13）所得物料倒入100mL燒杯中，在溫度為60~80℃的條件下蒸發(fā)濃縮30~50分鐘，得淺棕色固體，將該固體置于50℃的真空恒溫干燥箱中干燥24小時至恒重，得乙酰阿魏酰氯；
（15）稱取4~8g步驟（10）所得蔗渣木聚糖沒食子酸酯加入到250mL四口燒瓶中，并向其中加入0.1~0.3g對甲苯磺酸，30~50mL分析純N,N-二甲基甲酰胺，攪拌均勻配置成蔗渣木聚糖沒食子酸酯懸浮液；
（16）稱取2~5g乙酰阿魏酰氯加入到步驟（15）的反應(yīng)體系中，攪拌均勻，升溫至40~60℃，反應(yīng)3~6小時；
（17）抽濾步驟（16）所得物料，并分別依次用10~15mL蒸餾水和5~10mL分析純無水乙醇洗滌濾餅2~3次，得蔗渣木聚糖沒食子酸/乙酰阿魏酸酯；
（18）將步驟（17）所得蔗渣木聚糖沒食子酸/乙酰阿魏酸酯置入30~50mL碳酸氫鈉的無水乙醇飽和溶液中，常溫下攪拌10~20分鐘至溶液的pH不發(fā)生變化；
（19）抽濾步驟（18）所得物料，分別用10~15mL蒸餾水洗滌沉淀3次后送入50℃的真空恒溫干燥箱中干燥24小時至恒重，即得蔗渣木聚糖沒食子酸/阿魏酸酯。
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