[發明專利]一種超支化改性廢印刷電路板非金屬粉雜化填料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201710924010.8
• 申請日: 2017-09-30
• 公開（公告）號: CN107722395B
• 公開（公告）日: 2020-09-22
• 發明（設計）人: 劉嵐;彭健;王萍萍;劉海州
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08L9/02
• 分類號: C08L9/02;C08L87/00;C08L101/00;C08K9/04;C08K9/06;C08K7/14;C08K13/06
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

1.一種超支化改性廢印刷電路板非金屬粉雜化填料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將廢印刷電路板非金屬粉粉碎、干燥后，分散在乙醇的水溶液中，調整pH值后，滴加氨基硅烷偶聯劑，攪拌下進行反應；反應結束后，用乙醇離心洗滌，干燥，得到氨基化廢印刷電路板非金屬粉；

(2)將第一單體分散在甲醇中，在氮氣氛圍下繼續滴加第二單體，冰浴條件下攪拌，旋蒸，得到中間體；所述第一單體包括丙烯酸甲酯、丁二酸酐和丙烯酸丁酯中的一種；所述第二單體包括乙二胺、二乙基三胺、三乙基四胺、四乙基五胺和五乙基六胺中的一種；所述第一單體與第二單體的質量比/摩爾比為1～3：1～7；

(3)真空條件下，將氨基化廢印刷電路板非金屬粉與步驟(2)得到的中間體混合均勻，攪拌進行反應；反應結束后，將反應產物用乙醇離心洗滌、烘干，得到所述超支化改性廢印刷電路板非金屬粉雜化填料。

2.根據權利要求1所述的一種超支化改性廢印刷電路板非金屬粉雜化填料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述乙醇的水溶液的濃度為95vol％；所述調節pH值是調節pH值為8-9。

3.根據權利要求1所述的一種超支化改性廢印刷電路板非金屬粉雜化填料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述氨基硅烷偶聯劑包括商品牌號為A-1100、A-1110或KBM602的氨基硅烷偶聯劑；所述氨基硅烷偶聯劑的用量為廢印刷電路板非金屬粉的10wt％-20wt％；所述反應是在50-80℃反應12h-24h。

4.根據權利要求1所述的一種超支化改性廢印刷電路板非金屬粉雜化填料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述冰浴條件下攪拌的時間為6-24h；所述旋蒸是在60℃旋蒸3-6h。

5.根據權利要求1所述的一種超支化改性廢印刷電路板非金屬粉雜化填料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述中間體的量為廢印刷電路板非金屬粉的量的5-7倍；所述反應是

在60～90℃下攪拌0.5～1h，充分混合后調節溫度至90～120℃，反應2～3h至燒瓶內混合物開始變粘稠，再升溫至120～140℃繼續反應2～3h。

6.由權利要求1-5任一項所述的制備方法制得的一種超支化改性廢印刷電路板非金屬粉雜化填料。

7.權利要求6所述的一種超支化改性廢印刷電路板非金屬粉雜化填料在橡膠改性中的應用，其特征在于，包括如下步驟：

將所述超支化改性廢印刷電路板非金屬粉雜化填料添加到橡膠中，并與硫化包在開煉機上按加料順序進行常溫共混，再進行熱壓硫化，得到超支化改性廢印刷電路板非金屬粉/橡膠復合材料。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，所述硫化包包括硫化活化劑、促進劑、防老劑與硫磺；

按重量份數計，所述超支化改性廢印刷電路板非金屬粉雜化填料、橡膠以及硫化包中各組分的重量份如下：

橡膠 100

硫化活化劑 6-10

促進劑 1-3

防老劑 1-3

硫磺 1-3

超支化改性廢印刷電路板非金屬粉雜化填料 1-30。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，所述橡膠包括丁腈橡膠、天然橡膠和丁苯橡膠中的一種；所述共混加料順序為膠料→硫化活化劑→填料→硫化促進劑→防老劑→硫磺；所述熱壓硫化是在120-180℃下按正硫化時間進行模壓。