[發明專利]一種Ti?Fe2O3/Co?Pi復合光電極及其制備方法

在審

• 申請號: 201710923077.X
• 申請日: 2017-09-30
• 公開（公告）號: CN107805822A
• 公開（公告）日: 2018-03-16
• 發明（設計）人: 黃洪;王瓊柯;陳炎豐;司徒粵
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C25B11/06
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司44102
• 代理人: 何淑珍

技術領域

本發明涉及納米材料領域，具體涉及一種Ti-Fe₂O₃/Co-Pi復合光電極及其制備方法。

背景技術

當前，人類面臨的主要挑戰之一就是需要提供充足的能源來滿足人們理想的生活水平。使用化石能源對當前的環境造成了極為嚴重的破壞，尋找新的和可持續的再生能源的任務迫在眉睫。太陽能具有清潔無污染、分布廣泛、取之不盡和用之不竭的優點，已經成為當今世界的研究熱點及重點之一。光電催化作為一種有效的利用太陽能制備清潔燃料和降解有機污染物的技術，在當今能源和環境領域扮演著極為重要的角色。

α-Fe₂O₃材料具有自然界中廣泛存在，價格低廉、無毒等特點，是目前最具吸引力的用于研究光解水體系的半導體材料之一。α-Fe₂O₃禁帶寬度為2.1 eV，對紅外光和可見光均表現出較好的光電響應。但是，α-Fe₂O₃載流子遷移率低（0.2 cm² ·V^-1· s^-1），空穴擴散距離短(＜4 nm)，導電性差，這些自身存在的缺陷使 α-Fe₂O₃的實際光電流卻遠小于理論值（12.6 mA/cm²）。近年來，一般采用摻雜離子（如 Mg²⁺, Ti⁴⁺ 或 Sn⁴⁺ 等）的方法來提高其導電性能；通過控制形貌，尤其制備成一維納米棒/線陣列結構縮短空穴擴散長度；采用表面修飾或與催化劑復合來提高α-Fe₂O₃的催化活性，降低超電勢。

Co-Pi作為低廉的，自修復的析氧助催化劑，通過降低表面動力學能壘，可以促進光電極表面空穴轉移，進而提高表面化學反應速率，并且降低光電流的起始電壓。

發明內容

為了克服上述三氧化二鐵光電極中的缺點和不足，本發明的目的在于提供一種Ti-Fe₂O₃/Co-Pi復合光電極及其制備方法。本發明通過沉積Co-Pi對Ti摻雜Fe₂O₃進行表面修飾，促進光生空穴從電極到電解液的轉移，降低表面的電荷復合，從而提高其光電性能，具有良好的應用前景。

本發明的目的通過以下技術方案實現。

一種Ti-Fe₂O₃/Co-Pi復合光電極的制備方法，包括如下步驟：

（1）清洗導電玻璃FTO；

（2）配制水熱溶液，將FeCl₃·6H₂O和尿素溶于水中，得到混合溶液；

（3）在步驟（2）的混合溶液中加入鈦源，得到水熱溶液；

（4）將步驟（3）中的水熱溶液倒入反應釜內襯，然后將步驟（1）清洗得到的FTO垂直或傾斜放入所述反應釜內襯中；

（5）將步驟（4）的反應釜密封之后，置于90~130℃的烘箱中進行水熱反應；

（6）水熱反應之后，取出FTO（FTO上形成β-FeOOH膜），再將FTO置于馬弗爐中，在550~750℃下高溫煅燒，制備出Ti-Fe₂O₃光電極；

（7）以Ti-Fe₂O₃光電極作為工作電極，鉑絲作為對電極，Ag/AgCl作為參比電極，含有硝酸鈷的磷酸鹽緩沖溶液作為電解液，在AM 1.5G模擬太陽光的照射下，外加電壓0.1~0.3V進行光輔助電沉積鈷磷，制備得到Ti-Fe₂O₃/Co-Pi復合光電極。

優選的，步驟（2）所述FeCl₃·6H₂O 和尿素在水熱溶液中的濃度分別為（0.1~0.2）M和（0.1~0.2）M。

優選的，步驟（3）所述鈦源的用量為10~20μL。

優選的，步驟（3）所述鈦源為三氯化鈦和四氯化鈦中的至少一種；所述鈦源。

優選的，步驟（5）所述水熱反應的時間為3~12h。

優選的，步驟（6）所述高溫煅燒的時間為0.5~2.5h。

優選的，步驟（7）所述電解液中硝酸鈷的濃度為1~10 mM。