[發明專利]一種氧氮分析試樣的制樣方法和分析方法

在審

• 申請號: 201710920124.5
• 申請日: 2017-09-30
• 公開（公告）號: CN107817141A
• 公開（公告）日: 2018-03-20
• 發明（設計）人: 許鴻英;張育新;趙蘭季;陳澤;王哲超;王海東;馬玉軍
• 申請（專利權）人: 宣化鋼鐵集團有限責任公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/32;G01N1/34;G01N25/02
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司13108
• 代理人: 趙紅強

技術領域

本發明涉及一種鋼材試樣的分析方法，尤其是一種氧氮分析試樣的制樣方法和分析方法。

背景技術

氧氮分析法是一種常用的定量分析方法，但在以往的鋼材式樣分析過程中存在諸多問題。首先制樣難度大，圓鋼取樣時采用棒狀試樣，對于棒狀試樣來說，加工去表皮過程中，樣品表面紋路較深，線切割過程有冷凍液和油污污染，嚴重影響鋼中氧元素的分析準確性；其次對于圓鋼取棒狀樣品需使用線切割機，制樣時間長，不適用于圓鋼批批在線氧氮檢測。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種方便快捷的氧氮分析試樣的制樣方法；本發明還提供了一種準確性好的氧氮分析方法。

為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是：其在鋼材試樣的橫截面上切取片狀試樣，經過打磨后，將片狀試樣沖制成圓餅狀的分析試樣。

本制樣方法所述片狀試樣厚度為1.5～2.5mm。

本制樣方法所述打磨過程為：先經40～60目砂帶進行粗加工打磨，再用120～180目的細砂紙進行精加工打磨。

本制樣方法所述鋼材為Φ20mm及以上。

本分析方法采用上述方法制備的分析試樣，所述分析試樣經表面清洗后采用惰性氣體熔融分析法進行氧氮分析。

本分析方法所述分析條件為：氦氣純度大于99.99wt%、流量為3.0L/min，最大工作功率6.75kW，恒溫室溫度55℃，精制器溫度450℃，氧化器溫度600℃。

本分析方法所述表面清洗過程為：分析試樣用無水乙醇或丙酮浸泡，在超聲波下清洗5分鐘及以上，最后干燥即可。

本發明采用上述技術方案所產生的有益效果在于：本制樣方法針對各規格的圓鋼鋼材、大規格螺紋鋼、爐前球拍樣等試樣，采用片狀試樣代替棒狀試樣，由原來的線切割棒狀樣品去表皮制樣工藝改為切片細磨沖樣制樣工藝；片狀試樣的表面更好打磨，表面質量Ra完全符合標準規定的要求，對樣品表面質量的觀察更加直觀；試樣制取方便快捷，效率提高約3～4倍。本制樣方法全過程需無水、無油污，相對于之前的線切割棒狀樣品，極大地提高了制樣速度，對樣品表面質量的優劣判斷更加直觀，更好把控，為后續的氧氮分析提供的有力的保障，提高了氧氮分析精度。

本發明分析方法具有試料具有代表性、制取方便，氧氮分析精度高、重現性及再現性好的特點，保證生產正常有序進行，實現數據傳輸暢通，能夠滿足在線檢測指導生產的需求。

具體實施方式

本氧氮分析試樣的制樣方法和分析方法采用下述工藝步驟：

（1）制樣：對Φ20mm及以上鋼材試樣采用切片、打磨、沖樣工序進行制備。

A、切片工序：主要是將鋼材試樣切成1.5～2.5mm厚的片狀試樣，且各過程中注意控制切割速度，防止樣品表面過熱氧化。

B、打磨工序：將切好的片狀試樣借助手握式磨樣工具在40～60目砂帶上進行磨制，去掉切割過程中的水、油、冷卻液污染及表面缺陷；然后在120目～180目的細砂紙上打磨，片狀樣品的兩面都要打磨，直至樣品表面光潔度Ra＜1.6μm符合分析要求。

C、沖樣工序：將打磨完的片狀樣品用液壓沖樣機沖樣，得到圓餅狀的分析試樣，要求分析試樣無裂紋、無毛刺、無砂眼，厚度1.5～2.5mm，試樣重量最好在0.5～1.0g之間。

（2）表面清洗：分析試樣用無水乙醇或丙酮浸泡，用超聲波清洗5分鐘及以上，再用吹風機吹干即可；此過程全程用鑷子夾取分析試樣，嚴禁用手直接觸摸分析試樣，以免造成樣品表面污染。

（3）氧氮分析：首先在氧氮分析儀上制作工作曲線，做空白試樣至儀器穩定后，再做標準樣品，用穩定后的空白樣品和標準樣品數值校正工作曲線；將清洗后的分析試樣取1粒，倒入料斗內進行分析，得到鋼材試料中氧氮元素的含量。

實施例1：本氧氮分析試樣的制樣方法和分析方法的具體工藝如下所述。

檢測φ35mm、GCr15圓鋼中的氧氮元素。用金相切割機切除試樣的端部，然后切成6個2±0.5mm厚的圓片，使用手握式磨樣工具在60目砂帶進行粗加工打磨，然后在120目的細砂紙上精加工打磨，表面光潔度Ra＜1.6μm（指試樣表面平均凸凹深度）；最后使用沖樣機將片狀樣品沖制成圓餅狀的分析試樣，厚度2±0.5mm，重量0.5～1.0g（沖樣的直徑相同，厚度不同、質量不同）。分析試樣經丙酮浸泡并超聲波清洗5分鐘，吹風機吹干后稱量，質量分別為0.9785g、0.9648g、0.9911g、1.0023g、0.9856g和0.9421g。