[發明專利]一種球形鎳鈷錳前驅體材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710919132.8
• 申請日: 2017-09-30
• 公開（公告）號: CN107623124B
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發明（設計）人: 胡志兵;張海艷;劉庭杰;孟立君;王孝猛;張娉婷;何緒峰;黎力;朱璟;曾永祥;張臻
• 申請（專利權）人: 金馳能源材料有限公司
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505;H01M4/525
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 楊斌

1.一種球形鎳鈷錳前驅體材料的制備方法，包括以下步驟：通過共沉淀法制備得到含有球形鎳鈷錳前驅體顆粒的漿料，將所述漿料進行固液分離后得到母液和球形鎳鈷錳前驅體顆粒，再將所得球形鎳鈷錳前驅體顆粒經陳化后用水進行洗滌，得球形鎳鈷錳前驅體材料產品，其特征在于，將所述固液分離后得到的母液和所述洗滌過程產生的洗滌廢水分別進行收集，然后將收集的母液和洗滌廢水混合得廢水溶液，再通過補加純水控制廢水溶液中鈉離子濃度<25 g/L，然后將廢水溶液用精濾器過濾得到回用水，將回用水返回至共沉淀法制備球形鎳鈷錳前驅體顆粒過程中作為堿液重復利用；

所述母液中鈉離子濃度為40 g/L~80 g/L，所述洗滌廢水中鈉離子濃度為10 g/L~25g/L；

所述共沉淀法制備得到含有球形鎳鈷錳前驅體顆粒的漿料的具體過程為：

（1）、按照鎳鈷錳前驅體中鎳、鈷、錳的摩爾比將鎳、鈷、錳的可溶性鹽配制成鎳鈷錳離子混合溶液，控制鎳鈷錳離子混合溶液中鎳、鈷、錳離子的總濃度為60 g/L~120 g/L；

（2）、將氨水溶液和氫氧化鈉水溶液按一定的體積比混合均勻，得到氨濃度為6 g/L~40g/L的堿液；

（3）、將得到的鎳鈷錳離子混合溶液和堿液并流加入帶有底液的反應釜中，所述底液為氨濃度為6 g/L~35 g/L，pH為10.3~11，溫度為45 ℃~70 ℃的氨水、氫氧化鈉混合溶液，并且在反應前和反應過程中持續通入氮氣進行保護；

（4）、反應中控制反應液的pH為10.8~11.5，溫度為45 ℃~70 ℃，攪拌轉速為150 r/min~350 r/min，氨濃度為6 g/L~35 g/L，進行連續式共沉淀反應，得含有球形鎳鈷錳前驅體顆粒的漿料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述將回用水返回至共沉淀法制備球形鎳鈷錳前驅體顆粒過程中作為堿液重復利用具體是指：

所述步驟（2）中，將回用水、氨水溶液和氫氧化鈉水溶液按一定的體積比混合均勻，得到氨濃度為6 g/L~40 g/L的堿液。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中，鎳、鈷、錳的可溶性鹽具體是指鎳、鈷、錳的硫酸鹽、氯化鹽或硝酸鹽。

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述球形鎳鈷錳前驅體材料的化學分子式為Ni_1-x-yCo_xMn_y(OH)₂，其中0.01＜x＜0.1，0.01＜y＜0.1。