[發(fā)明專利]廣譜殺菌劑過氧乙酸的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710917720.8 | 申請日： | 2017-10-02 |
| 公開（公告）號： | CN108239011A | 公開（公告）日： | 2018-07-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 廖如佴 | 申請（專利權(quán)）人： | 成都韋伯斯特科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C407/00 | 分類號： | C07C407/00;C07C409/26 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 國省代碼： | 四川;51 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 過氧乙酸 廣譜殺菌劑 合成 溴代琥珀酰亞胺 乙二醇一己醚 硫酸鈉溶液 溴化鉀溶液 乙醛 溶液分層 溶液洗滌 鉻酸鋅 環(huán)戊烷 己二醇 脫水劑 重結(jié)晶 脫水 升高 | ||
1.廣譜殺菌劑過氧乙酸的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
A:在反應(yīng)容器中加入乙醛，硫酸鈉溶液，控制溶液溫度至30-37℃，控制攪拌速度270-290rpm,加入溴代琥珀酰亞胺，在30-50min時間內(nèi)分批次加入乙二醇一己醚溶液，繼續(xù)反應(yīng)80-110min；
B:然后加入鉻酸鋅粉末，升高反應(yīng)溫度至40-46℃，繼續(xù)反應(yīng)120-180min,降低溫度至10-15℃，停止攪拌，加入溴化鉀溶液，溶液分層，用環(huán)戊烷溶液洗滌30-60min，在己二醇溶液中重結(jié)晶，脫水劑脫水，得成品過氧乙酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述廣譜殺菌劑過氧乙酸的合成方法，其特征在于，所述的硫酸鈉溶液質(zhì)量分數(shù)為16-22％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述廣譜殺菌劑過氧乙酸的合成方法，其特征在于，所述的乙二醇一己醚溶液質(zhì)量分數(shù)為30-35％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述廣譜殺菌劑過氧乙酸的合成方法，其特征在于，所述的溴化鉀溶液質(zhì)量分數(shù)為10-17％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述廣譜殺菌劑過氧乙酸的合成方法，其特征在于，所述的環(huán)戊烷溶液質(zhì)量分數(shù)為40-46％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述廣譜殺菌劑過氧乙酸的合成方法，其特征在于，所述的己二醇溶液質(zhì)量分數(shù)為60-65％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述廣譜殺菌劑過氧乙酸的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
A:在反應(yīng)容器中加入3mol乙醛，800ml質(zhì)量分數(shù)為22％硫酸鈉溶液，控制溶液溫度至37℃，控制攪拌速度290rpm,加入8mol溴代琥珀酰亞胺，在50min時間內(nèi)分4次加入8mol質(zhì)量分數(shù)為35％乙二醇一己醚溶液，繼續(xù)反應(yīng)110min；
B:然后加入5mol鉻酸鋅粉末，升高反應(yīng)溫度至46℃，繼續(xù)反應(yīng)180min,降低溫度至15℃，停止攪拌，加入1.5L質(zhì)量分數(shù)為17％溴化鉀溶液，溶液分層，用質(zhì)量分數(shù)為46％環(huán)戊烷溶液洗滌60min，在質(zhì)量分數(shù)為65％己二醇溶液中重結(jié)晶，活性氧化鋁脫水劑脫水，得成品過氧乙酸。
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