[發明專利]一種微波協同雙水相體系提取紅薯葉綠原酸的方法

有效

• 申請號: 201710917584.2
• 申請日: 2017-09-30
• 公開（公告）號: CN107641082A
• 公開（公告）日: 2018-01-30
• 發明（設計）人: 蔣新龍;蔣益花;陳晶哲
• 申請（專利權）人: 浙江樹人學院(浙江樹人大學)
• 主分類號: C07C67/48
• 分類號: C07C67/48;C07C67/56;C07C69/732
• 代理公司: 杭州賽科專利代理事務所(普通合伙)33230
• 代理人: 曹紹文

技術領域

本發明涉及分離純化領域，特別涉及一種微波協同雙水相體系提取紅薯葉綠原酸的方法。

背景技術

紅薯又名甘薯、山芋、番薯、地瓜等，種植面積和總產量都在全球首位。紅薯葉作為紅薯的副產物之一，含有綠原酸、多酚、蛋白質和維生素等營養成分，其中綠原酸在紅薯葉中多以糖苷的形式存在，易溶于水、醇溶液和丙酮等溶劑，具有降壓補腎、增強機體免疫、抗腫瘤、抗氧化、抗衰老、利尿、利膽和降血脂等作用，因此綠原酸有很大的醫用價值，將綠原酸從紅薯葉中提取出來，有很大的意義。

與傳統的有機溶劑萃取體系相比較，雙水相萃取技術在生物物質的分離中有獨到的優越之處。雙水相萃取技術是將兩種化學結構不同的親水性聚合物或聚合物和無機鹽在水中形成互不相溶的兩相，依據物質在兩相間的選擇性分配達到分離目標物質的目的，是近幾十年來研究并發展起來的一項極具發展前景的新型萃取分離技術，雙水相萃取技術具有條件溫和，質量傳輸快，成本低，易操作，可調節，容易放大，可連續操作等優點，但是基本會存在提取步驟多，時間長等問題。

中國專利申請號申請號CN201310339674.X，一種利用溫度誘導雙水相體系分離純化綠原酸的方法，該方法技術方案為：（1）杜仲葉粉碎后，加水加熱回流1.5~2h，過濾，濾液濃縮至浸膏待用；（2）將環氧乙烷-環氧丙烷共聚物與水以一定比例混合，加入無機鹽，混合均勻后，加入上述浸膏混合均勻，離心分離，分離出水相和有機相，其中綠原酸在有機相富集；（3）將上述有機相水浴加熱，溶液自動分為兩相，離心分離，再次分離出水相和有機相，綠原酸在水相富集，濃縮干燥，過濾，得到綠原酸產品。該方法存在步驟多，提取時間長的問題。

微波輔助技術是利用微波場的體積加熱和選擇性加熱的功能，其具有高效性和高選擇性等優點。綠原酸為由奎尼酸和咖啡酸縮合而成的5-0-咖啡酰奎尼酸，又名咖啡鞣酸，為極性有機酸，除極易溶于乙醇外，還易溶于水、甲醇和丙酮等溶劑，微溶于乙酸乙酯等極性溶劑中，難溶于氯仿、乙醚等弱極性溶劑。雙水相萃取技術所用溶劑極性較強大。溶質和溶劑的極性越大，對微波能的吸收越大，升溫越快，微波萃取速度就越快。因此，微波輔助技術的高選擇性有利于綠原酸類目標成分的快速浸出。微波提取技術與雙水相萃取結合，可同時具有微波和雙水相萃取的優點，使得提取率有很大的提高。

本發明提出了一種新的提取紅薯葉綠原酸的方法，直接用有機溶劑水溶液和一定量的無機鹽配成雙水相體系溶液，作為提取劑進行微波協同提取綠原酸，邊提取邊萃取，步驟少、時間短、效率高。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供了一種微波協同雙水相體系提取紅薯葉綠原酸的方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種微波協同雙水相體系提取紅薯葉綠原酸的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

（1）制備紅薯葉粉末：將紅薯葉干燥，粉碎，過一定目數篩子，取小粒徑紅薯葉粉末待用；

（2）配制雙水相體系溶液：配制一定體積分數的有機溶劑水溶液，加入一定質量的無機鹽，溶解均勻，即得雙水相體系溶液；

（3）提取：將所述紅薯葉粉末溶于所述雙水相體系溶液中，振蕩溶解后，置于一定功率微波爐中提取一段時間后，取出提取液；

（4）分離：所述提取液立即進行抽濾，抽濾液靜置分層，取下層液降溫結晶、過濾，回收無機鹽；取上層液進行減壓濃縮，得濃縮液后，真空干燥，得固體綠原酸產品。

作為優選，所述紅薯葉來自浙江省諸暨市普通農田種植的紅薯，紅薯葉碎葉過40~60目篩子，取較小粒徑的粉末使用，普通農田的紅薯葉代表了原材料的一般性，將紅薯葉粉碎有利于其中綠原酸等營養成分的溶出。

作為優選，所述有機溶劑水溶液為乙醇水溶液，所述乙醇水溶液的體積分數為40~60%；使用乙醇有機溶劑，低毒，沸點低，對環境和操作人員安全，無溶劑殘留。

作為優選，所述無機鹽為三水磷酸氫二鉀，磷酸二氫鉀，碳酸鉀或硫酸銨的至少一種。

更優選地，所述無機鹽為三水磷酸氫二鉀，乙醇水溶液中加入三水磷酸氫二鉀容易形成雙水相，且溶液呈弱堿性，由于綠原酸易溶于弱堿性溶液，因此更有利于紅薯葉中綠原酸的溶出。

作為優選，所述雙水相體系溶液中，無機鹽的重量分數為5~15%。

作為優選，所述紅薯葉粉末與有機溶劑水溶液的質量體積比為1:40~1:120，單位為g:mL。