[發明專利]一鍋法制備聯苯芐唑有效
| 申請號: | 201710917459.1 | 申請日: | 2017-09-30 |
| 公開(公告)號: | CN107459486B | 公開(公告)日: | 2018-11-13 |
| 發明(設計)人: | 陳維德;趙靜;趙防 | 申請(專利權)人: | 山東華峰新材料科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D233/58 | 分類號: | C07D233/58 |
| 代理公司: | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人: | 張貴賓 |
| 地址: | 274000 山東省*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 聯苯芐唑 二苯甲醇 苯基 收率 苯基二苯甲酮 工業化大生產 催化劑作用 硼氫化鉀 醫藥合成 咪唑 催化劑 還原 改進 | ||
1.一種一鍋法制備聯苯芐唑的方法,其特征在于:通過硼氫化鉀還原4-苯基二苯甲酮得到4-苯基二苯甲醇,不經過處理,加入催化劑;4-苯基二苯甲醇在催化劑作用下和咪唑反應得到聯苯芐唑;包括以下步驟:(1)向反應釜中加入咪唑,4-苯基二苯甲酮,硼氫化鉀,水,升溫至120-160℃保溫1-4小時;(2)繼續向反應釜中加入溴化銨或氯化銨作為催化劑,升溫至180-220℃保溫1-3小時;(3)降至室溫,滴加入鹽酸和甲苯,攪拌10分鐘,分層;水層調p H值到9-10,壓濾,濾餅用乙腈重結晶。
2.根據權利要求1所述的一鍋法制備聯苯芐唑的方法,其特征在于:4-苯基二苯甲酮與硼氫化鉀的摩爾比為1:(1~4)。
3.根據權利要求1或2所述的一鍋法制備聯苯芐唑的方法,其特征在于:4-苯基二苯甲酮與咪唑的摩爾比為1:(2~8)。
4.根據權利要求1或2所述的一鍋法制備聯苯芐唑的方法,其特征在于:催化劑質量與4-苯基二苯甲酮的質量比為1:(5~10)。
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