[發(fā)明專利]一種快速檢測(cè)微量汞離子的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710916697.0
• 申請(qǐng)日: 2017-09-30
• 公開（公告）號(hào): CN107727596B
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈寒;吳紅燕;周洪濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油大學(xué)（華東）
• 主分類號(hào): G01N21/33
• 分類號(hào): G01N21/33;G01N21/78;G01N23/04;G01N23/20
• 代理公司: 北京中北知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11253
• 代理人: 孫靜靜

本發(fā)明涉及檢測(cè)方法領(lǐng)域，具體涉及一種快速檢測(cè)微量汞離子的方法，包括以下步驟：制備金納米顆粒水溶膠并進(jìn)行檢測(cè)表征；將金納米顆粒水溶膠與離子水溶液混合；檢測(cè)鑒別離子水溶液中是否含有汞離子。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，利用氧乙烯基類甾醇BPS?20和BPS?30與氯金酸HAuCl₄反應(yīng)制備金納米顆粒水溶膠，在紫外線光譜或TEM的配合，或肉眼觀察下使用水溶膠就能快速檢測(cè)水溶液中的汞離子，汞離子最小檢測(cè)濃度為0.1μmol/L，靈敏有效，并且便于使用攜帶，具有潛在的市場(chǎng)價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及檢測(cè)方法領(lǐng)域，具體涉及一種快速檢測(cè)微量汞離子的方法。

背景技術(shù)

汞污染是指由汞或含汞化合物所引起的環(huán)境污染，我國(guó)是全球汞使用量和排放量最大的國(guó)家，氯堿、塑料、電池、電子等工業(yè)排放的廢水以及廢舊醫(yī)療器械都會(huì)造成汞污染。汞的生物毒性極強(qiáng)，它進(jìn)入生物體后很難被排出，嚴(yán)重威脅人類健康，各種汞化合物的毒性差別很大，水中的無(wú)機(jī)汞毒性較強(qiáng)且容易被人體通過(guò)胃腸道吸收，其危害主要表現(xiàn)為消化道損傷，并進(jìn)一步表現(xiàn)為肝、腎、腦組織損傷，嚴(yán)重者會(huì)危及生命。

我國(guó)從2011年以來(lái)，重點(diǎn)加強(qiáng)了對(duì)環(huán)境中汞的檢測(cè)與防治工作。對(duì)于水中汞離子的檢測(cè)目前主要有光譜檢測(cè)法、電化學(xué)檢測(cè)法、專用儀器檢測(cè)法、專用試紙檢測(cè)法及納米材料比色檢測(cè)法。雖然各檢測(cè)方法能夠有效檢測(cè)水中汞離子，但是存在著不足。例如：光譜檢測(cè)法和電化學(xué)檢測(cè)法主要利用光譜儀或電化學(xué)工作站測(cè)定響應(yīng)信號(hào)，該方法對(duì)儀器要求高，高成本的精密儀器不能滿足野外現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境的要求；專用儀器或試紙法需要專門生產(chǎn)相關(guān)材料且工藝較復(fù)雜，大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)也很難保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下的檢測(cè)效果；相比前幾類方法，納米材料比色檢測(cè)法操作簡(jiǎn)單，使用的主要是金納米材料，利用包覆劑對(duì)汞離子的特異性響應(yīng)達(dá)到檢測(cè)的效果，相關(guān)試劑便于隨身攜帶現(xiàn)場(chǎng)使用，但在目前報(bào)道的方法中，金納米材料的制備過(guò)程與檢測(cè)用包覆劑的加入是分兩步完成的，即首先在一定包覆劑存下的條件下，利用還原劑還原氯金酸制得金納米材料，再加入檢測(cè)響應(yīng)分子包覆在金納米材料表面，步驟較為繁雜并增加了藥品需求的種類，進(jìn)而進(jìn)一步加大了檢測(cè)的不確定性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是如何克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種快速檢測(cè)微量汞離子的方法。

本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：一種快速檢測(cè)微量汞離子的方法，包括以下步驟：(1)制備金納米顆粒水溶膠并進(jìn)行檢測(cè)表征；(2)將金納米顆粒水溶膠與離子水溶液混合；(3)檢測(cè)鑒別離子水溶液中是否含有汞離子。

進(jìn)一步的，所述步驟(1)具體為：a.將氧乙烯基類甾醇BPS-20和BPS-30按摩爾比1：1配制成總摩爾濃度200mmol/L的去離子混合水溶液；b.配制10mmol/L的氯金酸HAuCl₄去離子水溶液；c.取步驟a混合水溶液3mL和步驟b水溶液0.6mL加入到2.4mL去離子水中，充分混合后靜置1h，離心并用去離子水洗滌至無(wú)反應(yīng)試劑殘留，制得金納米顆粒；d.將制得的金納米顆粒加入到2.5mL去離子水中得到金納米顆粒水溶膠；e.對(duì)制得的金納米顆粒水溶膠進(jìn)行檢測(cè)表征。

進(jìn)一步的，對(duì)制得的金納米顆粒水溶膠用紫外光譜或TEM進(jìn)行檢測(cè)表征。

進(jìn)一步的，所述步驟(2)具體為：Ⅰ.配置離子水溶液；Ⅱ.將離子水溶液加入到金納米顆粒水溶膠中，靜置1min。

進(jìn)一步的，所述步驟(2)的Ⅱ中將離子水溶液加入到金納米顆粒水溶膠后，離子濃度為0.1～10μmol/L。

進(jìn)一步的，所述步驟(3)包括：將步驟(2)中的最終混合物進(jìn)行紫外光譜檢測(cè)，與步驟(1)中的紫外光譜檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，當(dāng)金納米顆粒的吸收峰明顯降低或消失時(shí)，說(shuō)明離子水溶液中含有汞離子。

進(jìn)一步的，所述步驟(3)包括：將步驟(2)中的最終混合物進(jìn)行TEM照片，與步驟(1)中的TEM照片進(jìn)行比對(duì)，當(dāng)金納米顆粒脫離單分散形式，出現(xiàn)聚沉現(xiàn)象時(shí)，說(shuō)明離子水溶液中含有汞離子。