[發明專利]微晶石墨膨化工藝

在審

• 申請號: 201710915322.2
• 申請日: 2017-09-30
• 公開（公告）號: CN107500286A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 林前鋒;李麗萍
• 申請（專利權）人: 湖南國盛石墨科技有限公司
• 主分類號: C01B32/225
• 分類號: C01B32/225
• 代理公司: 北京紐樂康知識產權代理事務所(普通合伙)11210
• 代理人: 黃敏華

技術領域

本發明涉及石墨膨化領域，具體地涉及一種以微晶石墨為原料的微晶石墨膨化工藝。

背景技術

石墨晶體具有由碳元素組成的六角網平面層狀結構，層平面上的碳原子以強有力的共價鍵結合，而層與層間以范德華力結合，結合非常弱，而且層間距離較大。因此，在適當的條件下，酸、堿金屬、鹽類等多種化學物質可插入石墨層間，并與碳原子結合形成新的化學相——石墨層間化合物(Graphite Intercalation on Compounds,簡稱 GIC)；這種層間化合物在加熱到適當溫度時，可瞬間迅速分解，產生大量氣體，使石墨沿軸方向膨脹成蠕蟲狀的新物質，即膨脹石墨，而這種未膨脹的石墨層間化合物就是可膨脹石墨。

但是，在現有技術中，石墨的膨化所用的原料都是天然鱗片石墨，尤其是大粒徑鱗片石墨。

因此，現提供一種以微晶石墨為原料的微晶石墨膨化工藝。

發明內容

因此，本發明提供一種以微晶石墨為原料的微晶石墨膨化工藝。

為此，本發明提供了微晶石墨膨化工藝，其包括以下步驟：

步驟一、取微晶石墨原料研磨至粒度為50目的微晶石墨粉體；

步驟二、按照質量比配置插層劑溶液后，將步驟一中的微晶石墨粉體混合均勻至插層劑溶液中；

步驟三、按照質量比混入氧化劑，且反應時間大于60min；

步驟四、對步驟三后的混合反應物依次進行抽濾、沖洗、烘干，而后膨化獲得膨脹石墨；

其中，在步驟四中，烘干時，烘干至含水量為8%-12%(wt)，膨化時，采用馬弗爐進行膨化且在820℃-950℃下停留5s-10s。

在步驟一中，微晶石墨原料在研磨前提純為含碳量為98%的微晶石墨，研磨后烘干水分，并稱取10g微晶石墨粉體備用。

在步驟二中，插層劑溶液由HCLO4、HNO3和(CH3CO)2O混合而成，且微晶石墨粉體與插層劑溶液按以下質量比混合：C:HCLO4：HNO3:(CH3CO)2O=1:3.4:2:1.8，并置于磁力攪拌器中在40℃恒溫下混合均勻。

在步驟三中，氧化劑設為CrO3，且微晶石墨粉體與氧化劑按以下質量比混合：C:CrO3=1:0.18。

在步驟三中，將氧化劑CrO3加入步驟二后的混合溶液中，并置于40℃恒溫中反應90min。

步驟四中，抽濾后沖洗至濾液的PH為6-7，隨后放入烘箱中在60℃下烘38-65min，至含水量為8%-12%。

膨化時，放入馬弗爐中并在930℃停留6s進行膨化處理，獲得≥120ml/g的膨脹石墨。

膨化時，放入馬弗爐中并在850℃停留8s進行膨化處理，獲得≥115.3ml/g的膨脹石墨。

本發明相對于現有技術，具有如下優點之處：

本發明的微晶石墨膨化工藝是專門針對天然微晶石墨設置，因為天然微晶石墨與天然鱗片石墨相比，其一般呈微晶集合體，天然微晶石墨的晶體粒徑小于1μm，只有在電子顯微鏡下才能觀察到其晶形，所以本發明針對天然微晶石墨，通過選用適合微晶石墨的插層劑與氧化劑，以及選擇合適的膨化時間、膨化溫度和膨化水分等，提高微晶石墨產品的附加值和科技含量，同時讓微晶石墨產業的發展前景更寬廣。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明具體實施方式或現有技術中的技術方案，下面將對具體實施方式或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發明的一些實施方式，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發明的微晶石墨膨化相關參數示意圖一；

圖2為本發明的微晶石墨膨化相關參數示意圖二；

圖3為本發明的微晶石墨膨化相關參數示意圖三；

圖4為本發明的微晶石墨膨化相關參數示意圖四；

圖5為本發明的微晶石墨膨化相關參數示意圖五；

圖6為本發明的微晶石墨膨化相關參數示意圖六。

具體實施方式

下面將結合附圖對本發明的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

此外，下面所描述的本發明不同實施方式中所涉及的技術特征只要彼此之間未構成沖突就可以相互結合。

如圖1、2和3所示，本實施例提供了微晶石墨膨化工藝，其包括以下步驟：