[發(fā)明專利]一種環(huán)氧化物接枝胺還原制備及分散石墨烯的方法

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• 申請日: 2017-09-30
• 公開（公告）號: CN107619044A
• 公開（公告）日: 2018-01-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙劍英;陳東亮;劉浩浩;袁杰;李芙蓉;沈偉林
• 申請（專利權(quán)）人: 山東理工大學(xué)
• 主分類號: C01B32/192
• 分類號: C01B32/192;C08G65/26
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1.一種環(huán)氧化物接枝胺還原制備及分散石墨烯的方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟1:環(huán)氧化物接枝胺制備：

將一定量的溶劑加入到反應(yīng)釜中，加入胺基化合物，催化劑，攪拌均勻后，再加入環(huán)氧基團化合物或環(huán)氧基團化合物的溶液，在一定溫度和壓力下攪拌反應(yīng)一段時間，然后冷卻至室溫，制得環(huán)氧化物接枝胺，作為氧化石墨烯的還原劑使用，制備原理如圖1所示，其中R、R’為C₁-C₂₀的烷基、芳基或帶有酯基、雙鍵、烷氧硅基或鹵素官能團的烷基或芳基，n為1-10；

步驟2:氧化石墨烯制備：

采用改進的Hummers法制備氧化石墨，或者直接使用市售氧化石墨烯產(chǎn)品；

步驟3: 環(huán)氧化物接枝胺還原氧化石墨烯：

取一定質(zhì)量氧化石墨烯產(chǎn)品加入到良性溶劑中，超聲波分散，然后加入步驟1制得的環(huán)氧化物接枝胺，在一定溫度下回流反應(yīng)一定時間，再用無水乙醇和去離子水洗滌至中性，采用離心分離、冷凍干燥或加熱蒸發(fā)方式除去溶劑，制得環(huán)氧化物接枝胺分散劑修飾的石墨烯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧化物接枝胺還原制備及分散石墨烯的方法，其特征在于所述的環(huán)氧基團化合物，是指環(huán)氧乙烷，環(huán)氧丙烷，環(huán)氧氯（氟、氯、溴）丙烷，環(huán)氧（C₄-C₁₈）烷，環(huán)氧（C₄-C₁₈）烯，烷基（C₄-C₁₈）縮水甘油基醚，烯基（C₄-C₁₈）縮水甘油基醚，酯基（C₄-C₁₈）縮水甘油基醚，甲基丙烯酸縮水甘油酯，γ―(2,3-環(huán)氧丙氧) 丙基三乙氧基硅烷，γ―(2,3-環(huán)氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷，(3-環(huán)氧丙氧基丙基）甲基二乙氧基硅烷，3-(全氟正辛基)-1,2-環(huán)氧丙烷，3-(2,2,3,3-四氟丙氧基)-1,2-氧化丙烯，縮水甘油醚十六氟壬基醚，3-(全氟正辛基)-1,2-環(huán)氧丙烷，3-(全氟正己基)-1,2-環(huán)氧丙烷，三（4-羥基苯基）甲烷三環(huán)氧丙烷基醚，1,2-環(huán)氧-3,3,3-三氟丙烷，新戊二醇二環(huán)氧甘油醚，丁基縮水甘油醚，2,2-雙(4-環(huán)氧丙氧基苯基)丙烷，2,2-雙-(4-甘胺氧苯)丙烷或雙酚A二縮水甘油醚中的1種或2-3種混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧化物接枝胺還原制備及分散石墨烯的方法，其特征在于所述的步驟一中的胺基化合物的結(jié)構(gòu)特征如圖2 中結(jié)構(gòu)a-h所示，其中R,R’為C₁-C₂₀的飽和或不飽和烷基，Ar-為C₁-C₂₀的芳基，n為1-10；是指甲胺、乙胺、乙二胺，二乙烯三胺，四乙烯五胺、四乙烯五胺，苯胺，異佛爾酮二胺，對苯二胺，乙醇胺，丙醇胺，二乙醇胺，烷基胺，芳基胺，烷基二胺，芳基二胺，烯基胺, 烯基二胺, 分子量小于2000的多乙烯多胺，羥烷基胺或羥烷基（C₂-C₁₈）二胺中的1種或2-3種混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧化物接枝胺還原制備及分散石墨烯的方法，其特征在于步驟1所述的溶劑是指水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、二縮乙二醇、三縮乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺、二氧六環(huán)、四氫呋喃中的1種或2-3種的混合物，胺基化合物在這些溶劑中的質(zhì)量濃度范圍是1-100%，即也可以是不加溶劑的純胺基化合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧化物接枝胺還原制備及分散石墨烯的方法，其特征在于步驟1所述的環(huán)氧基團化合物的溶液，其所用溶劑是指水、甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇、二縮乙二醇、三縮乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺、二氧六環(huán)、四氫呋喃中的1種或2-3種的混合物，環(huán)氧基化合物在這些溶劑中的質(zhì)量濃度范圍是1-100%，即也可以是不加溶劑的純環(huán)氧化合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧化物接枝胺還原制備及分散石墨烯的方法，其特征在于步驟1所述的胺接枝環(huán)氧基團化合物的反應(yīng)溫度范圍是0-150 ℃，壓力范圍是0.1-10MPa，反應(yīng)時間是0.5-10小時，反應(yīng)中環(huán)氧基團化合物與胺基化合物的摩爾比范圍是0.1-20。