[發明專利]一種鉭酸鋰晶片的黑化處理方法

在審

• 申請號: 201710914435.0
• 申請日: 2017-09-30
• 公開（公告）號: CN107620124A
• 公開（公告）日: 2018-01-23
• 發明（設計）人: 崔坤;李勇;宋松;宋偉;溫旭杰;朱衛俊;王祥邦;徐慧琴;施旭霞
• 申請（專利權）人: 中電科技德清華瑩電子有限公司
• 主分類號: C30B33/02
• 分類號: C30B33/02;C30B29/30
• 代理公司: 杭州豐禾專利事務所有限公司33214
• 代理人: 王曉峰

技術領域

本發明屬于晶體材料技術領域，具體涉及一種鉭酸鋰晶片的黑化處理方法。

背景技術

鉭酸鋰、鈮酸鋰晶體都屬于應用廣泛的壓電晶體，鉭酸鋰分子式LiTaO₃簡稱LT，密度7.46，莫氏硬度5.5，鈮酸鋰分子式LiNbO₃密度4.64，莫氏硬度 5，均屬三方晶系3m，典型的多功能材料，集壓電、鐵電、熱釋電、聲光、電光、非線性及光折變等多種優良性能于一身。LT、LN晶體較大的壓電系數可以制作低插入損耗的聲表面波濾波器（SAW），但是高的光透過和高熱釋電等性能也給SAW器件制作工藝帶來很多不便。特別是隨著智能手機高頻率器件的發展，器件越來越小，紙條越來越細，高透過率和高熱釋電性已經成為鉭酸鋰手機聲表面波器件批量生產中存在的極大問題。

在SAW器件生產過程中，高熱釋電系數使得晶片表面很容易形成大量靜電荷，這些電荷會在叉指電極間、晶片間、晶片與工裝間自發釋放。當靜電場足夠高時，靜電荷釋放容易損傷晶片（如開裂、裂紋等），燒毀叉指電極，器件頻率越高，紙條越細，越容易燒毀晶片表面電極，降低器件良品率。

另外未黑化的鉭酸鋰晶片具有高的透過性，進行光刻時，材料的透光性導致晶片背面形成部分漫反射，從而降低光刻精度，影響光刻質量。

針對存在的這些問題，我們需要在不影響壓電性能的前提下，大幅度減弱甚至消除鉭酸鋰晶片的熱釋電性。這種經歷高溫的預處理，增加了鉭酸鋰晶片的氧空位濃度，使晶片體內載流子的濃度大量增加，提高了晶片的電導率，降低了晶片的電阻率，此過程因提高了鉭酸鋰、鈮酸鋰晶片的氧空位濃度，形成了F+色心，導致鉭酸鋰、鈮酸鋰晶片顏色由白色變成黑色或者紅棕色，因此這種預處理方法也被稱作還原黑化，簡稱黑化。

現有國內外專利情況：

1、日本專利JP2003-394575 JP2004-061862 ,國內專利CN 105464581 A，采用的是C、Si、Mg、Al、Ca、Ti、或者LiF、CaF2、MgF2等氟化物埋粉的方式，在惰性或者還原性氣體條件下，通過一定的升溫曲線段，高溫處理得到黑化晶片。

2、日本專利和韓國專利JP2004-002853、KR20040034230均是先提前制作出一批超黑LT還原晶片，然后在流動惰性氣體或者還原氣體中，將晶片交替疊加，高溫處理得到黑化晶片。

3、美國專利US20050269516是以一種碳酸鋰、碳酸鎂、碳酸鈣、氫化鋰、氫化鈣或者幾種化合物的混合物涂覆在LT晶片表面，然后在流動的還原氣氛中，在低于居里點的溫度下進行熱處理，得到黑化晶片。

發明內容

本發明目的是提供一種鉭酸鋰黑化處理方法；一種無氧富鋰濃度氣氛條件下，高溫（居里溫度以下）處理鉭酸鋰的工藝方法，通過此工藝方法可提高晶片的電導率，迅速消除由于溫度變化而產生的表面電荷，不產生電荷累積，達到減弱熱釋電效應的目的。

該方法具體包括以下步驟：1）將鉭酸鋰晶片放置到石英片盒中，然后將其放入黑化爐中；2）將鋰化合物和硅油按照5:1的重量比放入剛玉坩堝中，然后將其置于黑化爐中；3）關閉爐門，抽真空到500pa以下，10小時將爐溫從室溫升到500度，并保溫4小時；4）然后降溫到室溫，充氣開爐門取出鉭酸鋰晶片。

作為優選，所述步驟1）中鋰化合物選自硅酸鎂鋰、碳酸鋰或氯化鋰。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：

本發明提供的處理方法制備得到鉭酸鋰黑化晶片顏色由白色變成灰色，電阻率由常規晶片的10¹⁴～10¹⁵Ω﹒cm數量級，降低到10⁸～10¹²Ω﹒cm量級，相比于常規未處理的白色鉭酸鋰、鈮酸鋰晶片，電阻率大幅度降低，即電導率大幅度提高，因而可以明顯減弱鉭酸鋰、鈮酸鋰晶片的熱釋電效應；另外因晶片顏色變黑，增加晶片在可見光波段的吸收能力也就增加了光刻波段（300-450nm）鉭酸鋰晶片對光的吸收能力。本發明，通過高溫黑化處理，提高晶體的電導率，制備出了在不影響晶片壓電性能的條件下，經溫度變化也不會在表面累積電荷的鉭酸鋰黑化晶片，因最高溫度低于晶片居里溫度，因此晶片無退極化的現象。本發明的工藝方法在高溫富鋰無氧氣氛下制備出了SAW器件所需的黑化鉭酸鋰、鈮酸鋰晶片，減少了器件制造過程中靜電開裂燒毀表面電極的問題，提高了SAW器件制造的良品率。過程簡單可操作性強，是工業化批產的優選方法。

附圖說明

圖1 為本發明提供的淺棕色晶片外觀圖；