[發明專利]改性硼化鋯隔熱納米陶瓷材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710912969.X
• 申請日: 2017-09-30
• 公開（公告）號: CN107573045B
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 陳興建
• 申請（專利權）人: 桐鄉清鋒科技有限公司
• 主分類號: C04B35/14
• 分類號: C04B35/14;C04B35/628
• 代理公司: 深圳市凱達知識產權事務所 44256
• 代理人: 劉大彎

本發明公開了改性硼化鋯隔熱納米陶瓷材料的制備方法，該工藝利用螺桿式攪拌槳攪拌、真空反應爐加壓高溫反應、雙螺桿擠出機造型制得納米陶瓷材料母料，然后利用吸附、超聲振蕩和蒸發析出三者的平衡作用，使硼化鋯吸附于納米陶瓷材料母料表層得到改性硼化鋯隔熱納米陶瓷材料。制備而成的改性硼化鋯隔熱納米陶瓷材料，其隔熱性能好、抗壓抗拉能力強，具有較好的應用前景。

技術領域

本發明涉及納米材料這一技術領域，特別涉及到改性硼化鋯隔熱納米陶瓷材料的制備方法。

背景技術

納米材料是指在三維空間中至少有一維處于納米尺度范圍(1～100nm)的物質，納米尺寸效應常常使這類材料表現出與大塊材料不同的熔點、磁性、光學、導熱、導電特性，因此可以在光電材料、陶瓷材料、傳感器、半導體材料、催化材料、醫療等領域上有廣闊的應用前景。但是，納米材料通常制備條件苛刻、成本高，因此將納米材料作為添加物制備納米復合材料是降低成本、推廣應用納米材料的有效手段。

納米陶瓷材料是指晶粒尺寸在1～100nm之間、化學成分屬于無機非金屬的納米材料，納米陶瓷粉是一種最基本的納米陶瓷材料。將具有特殊性能的納米陶瓷粉與其它聚合物材料進行復合、摻雜而制成的納米陶瓷復合功能纖維，不僅具有普通纖維所具有的常規特性，更具有納米陶瓷材料所具有的特殊功能特性。目前，理論上制造納米陶瓷復合功能纖維的方法主要有三種途徑：(1)涂覆法，是在纖維表面涂覆含有納米陶瓷粉的粘合劑，這種方法最明顯的缺點是無法保證納米陶瓷粉在纖維表面的附著性和穩定性，尤其是纖維制品的舒適性和多次水洗耐久效果。(2)復合纖維母料法，是將納米陶瓷粉與有機聚合物共混形成復合纖維母料，再按一定比例將其與紡絲原料混合紡絲，該方法工藝、技術和纖維質量可操作性良好，關鍵是如何保證有效地將納米陶瓷粉以納米粒子狀態均勻分散在母料中，技術上有較大的難度，目前尚未發現具體有效的方法。(3)合成纖維母料法，是在納米粉體存在下進行纖維原料的原位合成、形成包覆有納米粒子的纖維大分子，構成納米復合纖維母料，再以同(2)的方法紡絲，該方法的關鍵是合成纖維母料的技術、工藝和設備要求都非常復雜和困難，成本相對也很高，另外就是在取得纖維特殊功能同時又不失去纖維質感和手感等問題，目前也未見理想的解決方法。

硼化鋯，是一種特殊的新型材料添加劑，在耐高溫、常溫和高溫下強度均很高，耐熱震性好，電阻小，高溫下抗氧化，主要用作復合材料，用于切削工具電氣和電子材料元件。本研究將硼化鋯添加于納米陶瓷材料中，大幅度的提高了材料的隔熱耐熱性能，具有廣闊的應用前景。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供改性硼化鋯隔熱納米陶瓷材料的制備方法，該工藝利用螺桿式攪拌槳攪拌、真空反應爐加壓高溫反應、雙螺桿擠出機造型制得納米陶瓷材料母料，然后利用吸附、超聲振蕩和蒸發析出三者的平衡作用，使硼化鋯吸附于納米陶瓷材料母料表層得到改性硼化鋯隔熱納米陶瓷材料。制備而成的改性硼化鋯隔熱納米陶瓷材料，其隔熱性能好、抗壓抗拉能力強，具有較好的應用前景。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

改性硼化鋯隔熱納米陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將高嶺土2-5份、硝酸鋁1-4份、二氧化硅5-10份、碳酸鈣4-9份、碳化鎢1-3份注入螺桿式攪拌槳，進行加熱攪拌，攪拌速度控制在200-300轉/分鐘，待溫度達到720℃時，保溫反應30min，得到漿料；

(2)將步驟(1)的漿料注入真空反應爐，同時加入有機鋯醇鹽5-8份、木質素磺酸鈉1-3份，爐溫設置為990-1000℃，真空壓力為1.2*10^-3Pa，持續反應60-90min；

(3)將步驟(2)中的反應漿料注入雙螺桿擠出機擠壓、塑性、得到納米陶瓷材料母料；