[發明專利]測碳纖維石墨化程度及皮芯結構的方法

在審

• 申請號: 201710912758.6
• 申請日: 2017-09-30
• 公開（公告）號: CN107655874A
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發明（設計）人: 姜藝璽;鄒秀娟;王寶銘;張順
• 申請（專利權）人: 威海拓展纖維有限公司
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 威海科星專利事務所37202
• 代理人: 于濤

技術領域

本發明涉及檢測領域，詳細地講是一種測碳纖維石墨化程度及皮芯結構的方法。

背景技術

眾所周知，不同石墨化程度及皮芯結構的碳纖維其微觀拉曼散射光譜會呈現出差異性，采用顯微拉曼光譜對碳纖維軸向和橫截面進行拉曼圖譜測量，可獲得其石墨化程度的軸向分布及徑向皮芯結構。制定碳纖維顯微拉曼光譜檢測標準，從而獲得其石墨化程度及皮芯結構，對碳纖維微觀結構表征評價體系的建立有很重要的意義。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明提供一種測碳纖維石墨化程度及皮芯結構的方法，可以通過對碳纖維的典型特征峰的研究獲得碳纖維整個表面的結構信息。在以碳納米管(CNT)作為拉曼力學傳感器時,拉曼光譜同時還可以用于表征材料微區域內的受力情況,對于因缺陷引起的應力分布不均情況也能得到非常全面的信息。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種測碳纖維石墨化程度及皮芯結構的方法，包括下列步聚，

開啟共焦顯微激光拉曼光譜儀，待激光器穩定；

使用單晶硅片一階拉曼峰為拉曼測量標準進行儀器校正，校正后的儀器能確保單晶硅片的一階峰位于520±0.2 cm-1之間；

選擇碳纖維試樣直徑均一、100X顯微鏡頭下無表面缺陷的測試段，橫截面測試時要求斷面與激光入射方向呈90°；

儀器設定測量鏡頭100X，數值孔徑≥0.85，測量范圍400—4000cm-1，曝光時間不低于10s，累積次數與激光功率設定視樣品耐受程度及光譜儀檢測器飽和程度而定，以光譜最大峰值強度不超過50000光子數為宜；

對碳纖維軸向進行拉曼圖譜測量，掃描點數大于10個點，掃描間距小于10μm，獲得沿軸向分布的拉曼光譜；

對碳纖維軸向截面進行徑向拉曼圖譜掃描，根據樣品截面橢度確定X軸Y軸方向，分別沿兩軸方向進行拉曼光譜掃描，掃描點間距低于1μm，獲取沿徑向分布的拉曼光譜；

數據分析：

采用ORIGIN軟件、GRIMS軟件或其它專用數據處理軟件對原始圖譜進行分析；

結果計算：

石墨化程度 R=ID / IG，

晶粒大小 La= 44 / R，

皮芯因子 RSC = RS / RC；

統計指標：

獲取碳纖維軸向的拉曼指紋特征，計算各階D、G峰等峰特征、R值、La及各石墨化程度的軸向分布；

獲取碳纖維斷面沿橢軸X、Y軸的徑向拉曼指紋特征，計算R值、皮芯因子RSC及各相關參量的徑向分布；

結合各階D峰、G峰、R值、La值、皮芯因子Rsc等拉曼特征指標及其軸向分布與徑向分布，建立以主成分分析為主的化學計量統計學模型，構建碳纖維微觀結構的拉曼評價標準；

R 碳纖維石墨化程度，

La 晶粒大小，

RSC 碳纖維皮芯因子，

ID 碳纖維拉曼D峰（1350cm-1）強度，

IG 碳纖維拉曼G峰（1580cm-1）強度，

RS 碳纖維邊緣R值，

RC 碳纖維中心R值。

本發明的有益效果是，操作簡單而且快速，可以通過對碳纖維的典型特征峰的研究獲得碳纖維整個表面的結構信息。在以碳納米管(CNT)作為拉曼力學傳感器時,拉曼光譜同時還可以用于表征材料微區域內的受力情況,對于因缺陷引起的應力分布不均情況也能得到非常全面的信息。

下面結合實施例對本發明進一步說明。

具體實施方式

開啟共焦顯微激光拉曼光譜儀，待激光器穩定；

使用單晶硅片一階拉曼峰為拉曼測量標準進行儀器校正，校正后的儀器能確保單晶硅片的一階峰位于520±0.2 cm-1之間；

選擇碳纖維試樣直徑均一、100X顯微鏡頭下無表面缺陷的測試段，橫截面測試時要求斷面與激光入射方向呈90°；

儀器設定測量鏡頭100X，數值孔徑≥0.85，測量范圍400—4000cm-1，曝光時間不低于10s，累積次數與激光功率設定視樣品耐受程度及光譜儀檢測器飽和程度而定，以光譜最大峰值強度不超過50000光子數（counts）為宜；

對碳纖維軸向進行拉曼圖譜測量，掃描點數大于10個點，掃描間距小于10μm，獲得沿軸向分布的拉曼光譜；

對碳纖維軸向截面進行徑向拉曼圖譜掃描，根據樣品截面橢度確定X軸Y軸方向，分別沿兩軸方向進行拉曼光譜掃描，掃描點間距低于1μm，獲取沿徑向分布的拉曼光譜。

數據分析：