[發明專利]一種層級結構吸波劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710912601.3
• 申請日: 2017-09-29
• 公開（公告）號: CN107708396B
• 公開（公告）日: 2019-06-14
• 發明（設計）人: 馮建濤;楊武國;吳云飛;李軍華
• 申請（專利權）人: 橫店集團東磁股份有限公司
• 主分類號: H05K9/00
• 分類號: H05K9/00
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種層級結構吸波劑，其特征是，所述吸波劑由三元復合物和成膜劑組成，所述三元復合物呈層級包覆結構，含有二元金屬氧化物、RGO和MnO₂，所述RGO包覆在二元金屬氧化物外，所述MnO₂包覆在RGO外；所述二元金屬氧化物其中一種金屬元素為Fe，另一種為Zn、Ba、Ca、Mg、Sn、Ti、Sr和Sm中任意一種；

所述層級結構吸波劑的制備方法，包括以下步驟：

（1）水熱法制備二元金屬氧化物：稱取1.352~4.056g FeCl₃·6H₂O和0.845~2.535 g 另一金屬鹽溶于溶劑中，隨后加入3.6~10.8 g NaAc和1.0~3.0 g聚乙二醇，超聲攪拌0.5~1.5h，再于180~220℃下進行水熱反應10~20 h，自然冷卻至室溫，洗滌過濾得固相物；

（2）包覆法制備二元復合物：將步驟（1）中所述固相物分散于去離子水中，加入0.5~1.5mL 的3-氨丙基-三甲氧基硅烷攪拌均勻，于80~100℃溫度條件下回流反應8~12 h，得固體顆粒，所得固體顆粒重新分散于去離子水中，記為混合液A；另稱取0.5~1.5 g石墨和3.0~9.0 g KMnO₄，攪拌混合均勻，向其中緩慢加入60~200 mL的濃酸溶液，水浴加熱至40~60℃，攪拌8~12 小時后，冷卻至室溫，滴加H₂O₂至溶液呈金黃色，離心分離取固相產物，將所述固相產物分散于去離子水中，調節PH為中性，再超聲處理得懸浮液B；將懸浮液B與混合液A混合，調節PH值為1~3，回流反應2~4h，洗滌干燥得GO包覆的二元金屬氧化物，即為二元復合物；

（3）熱還原法制備三元復合物：將0.2~0.8g的步驟（2）中所述的二元復合物溶于去離子水中，加入0.158~0.474g高錳酸鉀，超聲分散得混合溶液，將混合液于180~220℃下進行水熱反應10~24h，分離出固相物，洗滌干燥即得三元復合物；

（4）分別取三元復合物和成膜劑研磨混合均勻，得吸波劑。

2.根據權利要求1所述的一種層級結構吸波劑，其特征是，所述三元復合物和成膜劑的質量比為1~5 : 5~1，其中所述成膜劑為石蠟。

3.根據權利要求1所述的一種層級結構吸波劑的制備方法，其特征是，步驟（1）中所述溶劑為乙二醇溶液，體積為40~80 mL。

4.根據權利要求1所述的一種層級結構吸波劑的制備方法，其特征是，步驟（2）中，所述濃酸溶液為濃H₃PO₄和濃H₂SO₄的混合液，所述濃H₃PO₄和濃H₂SO₄的體積比為1：（5~10）。

5.根據權利要求1所述的一種層級結構吸波劑的制備方法，其特征是，步驟（2）中，所得懸浮液B中氧化石墨烯含量為1~3.0 mg/mL。

6.根據權利要求1所述的一種層級結構吸波劑的制備方法，其特征是，步驟（1）和（3）中，所述水熱反應在高壓反應釜中進行。

7.根據權利要求1所述的一種層級結構吸波劑的制備方法，其特征是，步驟（3）中，三元復合物和成膜劑的質量比為1~5 : 5~1，其中所述成膜劑為石蠟。