[發(fā)明專利]一種燃料電池用氮摻雜碳載鉑基催化劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710911527.3
• 申請(qǐng)日: 2017-09-29
• 公開（公告）號(hào): CN109585857B
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 戴立森;董拓;朱聿晟;蘭莉紅;王辰曦;宋元峰;劉少名;劉鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國(guó)家電網(wǎng)公司;國(guó)網(wǎng)陜西省電力公司電力科學(xué)研究院;全球能源互聯(lián)網(wǎng)研究院
• 主分類號(hào): H01M4/88
• 分類號(hào): H01M4/88;H01M4/90;H01M4/92
• 代理公司: 北京安博達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11271
• 代理人: 徐國(guó)文

1.一種燃料電池用氮摻雜碳載鉑基催化劑的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)制備氮摻雜碳粉：

在惰性氣氛下對(duì)經(jīng)干燥的氮源溶液浸漬的碳黑熱處理和研磨；

(2)制備氮摻雜碳粉聚合體：

用堿液對(duì)上述氮摻雜碳粉與磺酰單體、四氟乙烯、助劑和引發(fā)劑進(jìn)行自由基聚合的聚合體水解，得到氮摻雜碳粉聚合體；所述氮摻雜碳粉聚合體為在氮摻雜碳粉的球體上纏繞離子交換基團(tuán)；所述離子交換基團(tuán)包括SO₃^-Na+或SO₃^-K⁺；所述引發(fā)劑為全氟磺酸過(guò)氧化物；所述步驟(2)中磺酰單體為端基是SO₂F基團(tuán)的全氟乙烯基醚；所述助劑包括水；所述自由基聚合溫度為5～100℃；

(3)制備氮摻雜碳載鉑基混合液

將超聲處理10～20min后的氮摻雜碳粉聚合體、鉑前驅(qū)體溶液、水和乙二醇混合溶液的pH調(diào)節(jié)10～13后超聲處理15～25min；

(4)制備氮摻雜碳載鉑基催化劑：

在惰性氣氛下，將上述混合液加熱至115～130℃并將pH調(diào)節(jié)至1～3，將過(guò)濾所得的濾出物料洗滌至中性、干燥和研磨得氮摻雜碳載鉑基催化劑；

所述步驟(3)中氮摻雜碳粉聚合體與鉑前驅(qū)體質(zhì)量比為1：(1.5～4)；所述鉑前驅(qū)體在乙二醇中的濃度為0.012～0.02mol/L；所述水和乙二醇的體積比為1:6～10；

步驟(4)中采用功率為700～900W的微波加熱45s～5min；

所述微波加熱采用加熱10～30s間歇5～15s的間歇方式；

步驟(4)用從HCl、H₂SO₄和HNO₃中選出一種或者幾種酸調(diào)節(jié)pH值；

所述步驟(4)中干燥為在60～100℃下真空干燥8～12h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中碳黑與氮源的質(zhì)量比為1：(0.2～2)；所述碳黑包括XC-72、EC-300或EC-600；所述氮源包括從吡啶、三聚氰胺和苯胺中選出的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述惰性氣氛包括N₂氣氛或Ar氣氛。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述全氟乙烯基醚包括全氟3,6-二氧雜-4-甲基-7-辛烯磺酰氟。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中堿液包括NaOH溶液或KOH溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中鉑前驅(qū)體溶液包括氯鉑酸的乙二醇溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中使用堿性物質(zhì)的乙二醇溶液調(diào)節(jié)pH值；所述堿性物質(zhì)包括氫氧化鈉、氫氧化鉀或尿素。

8.一種如權(quán)利要求1～7任一項(xiàng)所述的制備方法制得的催化劑，其特征在于，所述催化劑比表面積為400～500m²/g；所述催化劑的電化學(xué)還原面積為63～92m²/g。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法制得的催化劑，其特征在于，所述催化劑中的鉑負(fù)載量為40～60wt，所述鉑顆粒粒徑為2～4nm。