[發明專利]一種CaTiO3納米長方塊的制備方法

在審

• 申請號: 201710911227.5
• 申請日: 2017-09-29
• 公開（公告）號: CN107487782A
• 公開（公告）日: 2017-12-19
• 發明（設計）人: 楊華;閆玉香;趙欣欣
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00
• 代理公司: 北京理工大學專利中心11120
• 代理人: 楊志兵,仇蕾安

技術領域

本發明涉及一種CaTiO₃納米長方塊的制備方法，屬于材料學技術領域。

背景技術

鈣鈦礦因具有對各種有機污染物的降解能力，而成為近年來半導體催化的一個研究熱點。鈣鈦礦氧化物中有許多不同性能的結構體，比如鐵點電體和壓電體，它們能夠自發極化，所以在通訊領域有著廣泛的應用；還有一些鈣鈦礦氧化物有著獨特的光學性質，被應用于光電及生物材料領域。

鈦酸鈣(CaTiO₃)則是一個典型的鈣鈦礦氧化物，目前，制備CaTiO₃納米材料的方法主要有固相反應法、溶膠凝膠法和水熱法。固相反應法是制備陶瓷材料的常用方法，該方法工藝簡單、最終產量高，但是所制備的鈣鈦礦一般形狀不規則、大小不均勻，而且特別容易由于煅燒的不徹底導致出現雜質，影響其鈣鈦礦的性能，可重復性差。溶膠凝膠法是通過無機物或金屬醇鹽的水解、縮合化學反應先形成溶膠體，再經過干燥使膠粒間緩慢聚合，形成三維的網絡結構的干凝膠，最后經過熱處理形成氧化物或其他化合物固體。溶膠凝膠法制備的樣品晶粒小、分散性好、純度高和實驗參數便于控制，但是其制備過程相對比較復雜，不易操作。水熱法是指以水為溶劑，在密閉的高溫高壓的條件下，利用強對流形成飽和溶液并通過結晶形成新相的氧化物。水熱法制備出的CaTiO₃純度高、分散性好以及形狀規則，但是目前采用水熱法制備CaTiO₃的操作過程復雜、所用原料不易得到。

發明內容

針對現有技術制備的CaTiO₃存在大小不均勻、形狀不規則以及制備過程復雜的問題，本發明的目的在于提供一種CaTiO₃納米納米長方塊的制備方法，所述方法以CaCl₂、TiO₂以及NaOH的水溶液為前驅體，通過水熱反應，得到形狀規則、分布均勻的CaTiO₃納米長方塊。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

一種CaTiO₃納米長方塊的制備方法，所述方法步驟如下，

將TiO₂水溶液逐滴滴入CaCl₂水溶液中，混合均勻后，再逐滴滴入NaOH水溶液，混合均勻，得到混合溶液；將混合溶液轉移至高壓反應釜中，再在180℃～200℃下反應1h～24h，冷卻，將反應產生的沉淀物進行洗滌、干燥，得到CaTiO₃納米長方塊粉體。

混合溶液中，Ca²⁺與Ti⁴⁺的摩爾比為1:1，Ca²⁺與Ti⁴⁺的濃度和優選(5.5～6.5)mmol/80mL；優選的，TiO₂水溶液和CaCl₂水溶液的濃度分別獨立為0.15mol/L～0.16mol/L；混合溶液中，NaOH的濃度為0.5mol/L～5mol/L。

有益效果：

本發明所使用的試劑為TiO₂、CaCl₂和NaOH，這些試劑較為廉價；制備過程簡單方便，易于操作；可以通過改變水熱環境(如溫度、反應時間、礦化劑的量等)來調控所制備的CaTiO₃納米長方塊的形貌、尺寸以及表面的微結構，而且所制備的CaTiO₃純度高、尺寸均勻且形狀規則。本發明所制備的CaTiO₃納米長方塊具有較大的比表面積，大大提高了現有CaTiO₃材料光催化制氫以及光催化降解有機物的性能，有效地解決了環境污染以及能源短缺的問題。

附圖說明

圖1為實施例1至3制備的CaTiO₃納米長方塊的XRD(X射線衍射)圖譜與標準XRD譜圖的對比圖。

圖2為實施例1制備的CaTiO₃納米長方塊的SEM(掃描電子顯微鏡)圖。

圖3為實施例2制備的CaTiO₃納米長方塊的SEM圖。

圖4為實施例3制備的CaTiO₃納米長方塊的SEM圖。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明作進一步闡述，其中，所述方法如無特別說明均為常規方法，所述原材料如無特別說明均能從公開商業途徑而得。

以下實施例中所用到的主要儀器設備：