[發(fā)明專利]一種聚硅氧烷乳液的制備

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710910910.7
• 申請(qǐng)日: 2017-09-29
• 公開（公告）號(hào): CN108070259B
• 公開（公告）日: 2020-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳飛;黃丹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京瑞思化學(xué)技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C08L83/06
• 分類號(hào): C08L83/06;C08L83/07;C08L83/05;C08K3/36;C08J3/24;C08J3/03
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種聚硅氧烷乳液的制備方法，其特征在于，它用如下組份制備：

（1）含羥基聚硅氧烷，結(jié)構(gòu)通式如下：

① 含端側(cè)羥基聚硅氧烷的結(jié)構(gòu)：

(R¹O)Me₂SiO[Me(R¹O)SiO]_a[Me₂SiO]_bSiMe₂(OR¹)

或

② 含端羥基聚硅氧烷的結(jié)構(gòu)：

(R¹O)Me₂SiO[Me₂SiO]_cSiMe₂(OR¹)

其中，R¹是氫原子或具有1~18個(gè)碳原子的烷基；下標(biāo)a是1~25的整數(shù)；下標(biāo)b、c是1~1000的整數(shù)，確保每個(gè)含羥基聚硅氧烷分子具有至少2個(gè)Si-OR¹基團(tuán)；含羥基聚硅氧烷在25℃時(shí)動(dòng)力粘度為1～10,000mPa·s，用量為乳液總質(zhì)量的0.5~50%；

（2）交聯(lián)劑，結(jié)構(gòu)通式如下：

(R²O) _(4-d)SiR³_d

d 為0、1、2、3；R²為1~6碳原子的烷基；R³是硅碳鍵鍵合的烴基，包括含有1~18個(gè)碳原子的烴基和被氯原子、醚基、酯基、環(huán)氧烷基、巰基、氰基或氨基取代的1~18個(gè)碳原子的烴基，用量為乳液總質(zhì)量的0.1~5%；

（3）催化劑1，選自酸性或堿性催化劑，用量為乳液總質(zhì)量的0.1~6%；

（4）乙烯基聚硅氧烷，結(jié)構(gòu)通式如下：

① 端側(cè)乙烯基聚硅氧烷：

(CH₂=CH)Me₂SiO[Me(CH₂=CH)SiO]_e[Me₂SiO]_fSiMe₂(CH=CH₂)

或

② 端乙烯基聚硅氧烷：

(CH₂=CH)Me₂SiO[Me₂SiO]_gSiMe₂(CH=CH₂)

式中，下標(biāo)e是1~55的整數(shù)；下標(biāo)f、g是1~300的整數(shù)；每個(gè)乙烯基聚硅氧烷分子中具有至少2個(gè)Si-(CH=CH₂)基團(tuán)；

乙烯基聚硅氧烷在25℃時(shí)的動(dòng)力粘度為1～1000mPa·s，乙烯基聚硅氧烷的用量為乳液總質(zhì)量的0.5~40%；

（5）含氫聚硅氧烷，結(jié)構(gòu)通式如下：

Me₂HSiO(SiMe₂O)_h(SiHMeO)_iSiHMe₂

其中Me為甲基，下標(biāo)h是20 ~ 80的整數(shù)；下標(biāo)i是1 ~ 20的整數(shù)；含氫有機(jī)聚硅氧烷在25℃時(shí)的運(yùn)動(dòng)粘度為1 ~ 100mPa·s，用量為乳液總質(zhì)量的0.01 ~ 25%；

（6）催化劑2，選自選自鉑-醇絡(luò)合物、鉑-烯烴絡(luò)合物、鉑- 醇鹽絡(luò)合物、鉑- 醚絡(luò)合物、鉑- 酮絡(luò)合物、氯鉑酸異丙醇溶液、銠-醇絡(luò)合物、銠-醇鹽絡(luò)合物；催化劑2中貴重金屬的用量占乳液總質(zhì)量的0.0001% ~ 0.001%；

（7）乳化劑，選自非離子、陽離子、陰離子和兩性表面活性劑，包括一種上述乳化劑，或者兩種，或多種上述乳化劑的混合物，用量為乳液總質(zhì)量的5~10%；

（8）催化劑3，是金屬錫催化劑，選自二丁基二月桂酸錫、辛酸亞錫、四苯基錫、二苯基二丙基錫，用量為有機(jī)硅乳液總質(zhì)量的0.01~1%；

（9）白炭黑，親水或部分疏水的二氧化硅，比表面積為50-500m²/g，用量為有機(jī)硅乳液總質(zhì)量的1~8%；

（10）水，是構(gòu)成乳液的連續(xù)相，用量為乳液的10~99%；

所述的一種聚硅氧烷乳液的制備方法，其特征在于，它由以下制備方法得到：

(Ⅰ) 將含羥基聚硅氧烷、乳化劑在乳化設(shè)備中研磨，并緩慢加入去離子水，得到含量為10~70%的乳液，然后向其中加入交聯(lián)劑和催化劑1，在5~90℃反應(yīng)0.1~10h，溫度降到室溫條件下，加入中和劑，調(diào)節(jié)pH至為5.0~9.0得到交聯(lián)的聚合物乳液A；

(Ⅱ) 將乙烯基聚硅氧烷、含氫聚硅氧烷和乳化劑按照一定的比例在研磨乳化設(shè)備混合，并緩慢加入去離子水高速研磨乳化；乳化后，加入催化劑2在10~90℃聚合0.1~5h，得到交聯(lián)的聚合物乳液B；

(Ⅲ) 將得到的交聯(lián)乳液A和交聯(lián)乳液B按照9.9：0.1~0.1：9.9比例混合，加入催化劑3，在20~80℃混合10~200min；

(Ⅳ) 最后向混合后的交聯(lián)乳液中再加入二氧化硅的分散體，通過乳化設(shè)備研磨即得聚硅氧烷乳液。