[發(fā)明專利]一種高比表面積Al

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710909700.6
• 申請(qǐng)日: 2017-09-29
• 公開（公告）號(hào): CN107686116B
• 公開（公告）日: 2019-12-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 聶龍輝;汪杰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B33/12
• 分類號(hào): C01B33/12;C01B32/05;C01F7/30;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 42222 武漢科皓知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)
• 代理人: 肖明洲

本發(fā)明提供一種高比表面積Al₂O₃/SiO₂/C球復(fù)合材料及其制備方法。該材料制備方法：先以間苯二酚?甲醛為聚合物前驅(qū)體，原硅酸四乙酯(TEOS)為Si源和十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)作為表面活性劑，經(jīng)水熱反應(yīng)、離心分離、洗滌、干燥、高溫煅燒及堿刻蝕處理后得到SiO₂/C球復(fù)合材料；然后將SiO₂/C球復(fù)合材料均勻分散在異丙醇鋁的乙醇溶液中，再經(jīng)分離、干燥、高溫煅燒后即得。該材料由C球構(gòu)成骨架，SiO₂分布于C球表面和內(nèi)部，Al₂O₃分布于C球的表面，其比表面積高于800m²·g^?1。本發(fā)明提供的材料結(jié)合三種材料的優(yōu)點(diǎn)，具有分等級(jí)大孔?介孔結(jié)構(gòu)，比表面積高，表面Si/Al比和酸堿屬性可調(diào)控，適合于做吸附劑、催化劑和催化劑載體等，制備工藝簡(jiǎn)單、成本低廉，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高比表面積Al₂O₃/SiO₂/C球復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)

碳材料由于其巨大的比表面積和孔容、良好的熱穩(wěn)定性及導(dǎo)電性能等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛的研究和應(yīng)用。近年來(lái)，碳球制備技術(shù)的逐漸成熟，在碳球制備基礎(chǔ)上，通過(guò)復(fù)合和表面改性技術(shù)來(lái)制備各種大比表面積的碳基復(fù)合功能材料被引起廣泛是關(guān)注，在吸附、催化、電極材料、吸波材料和燃料電池等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。

氧化鋁作為一種重要化工材料，具有多孔性、良好的吸附性能、表面活性和熱穩(wěn)定性等，因而在化工、石化、天然氣和化肥等工業(yè)中被廣泛地用作吸附劑、干燥劑及催化劑和催化劑載體等。分子篩是一類由不同比率的硅、鋁和氧組成的有序結(jié)構(gòu)，常被用作吸附劑、催化劑等，在冶金、化工、電子、石油化工、天然氣等工業(yè)領(lǐng)域中有著廣泛的應(yīng)用。

在吸附和催化材料的設(shè)計(jì)應(yīng)用中，影響其性能(吸附、催化等)的主要因素有孔結(jié)構(gòu)與分布、比表面積及表面原子或集團(tuán)的性質(zhì)等。分等級(jí)的大孔-介孔結(jié)構(gòu)材料由于有利于反應(yīng)物和產(chǎn)物的擴(kuò)散過(guò)程而吸引了廣大研究者的興趣。

而傳統(tǒng)制備的碳球雖然具有較大的比表面積和孔容，但表面原子或基團(tuán)屬性單一，難以滿足不同化學(xué)反應(yīng)對(duì)表面酸堿屬性的需要。傳統(tǒng)單一氧化鋁雖然具有好的表面活性，但通常比表面積較碳材料要小的多，較小的比表面積不利于制備高性能的吸附劑和催化劑。而傳統(tǒng)分子篩盡管也具有較大的比表面積和易調(diào)節(jié)的Si/Al比及酸堿屬性，但也存在孔徑分布集中在微孔區(qū)(<2nm)而不利于化學(xué)反應(yīng)中的傳質(zhì)過(guò)程的問題。

目前關(guān)于高表面積、易于調(diào)節(jié)表面酸堿屬性同時(shí)具有分等級(jí)孔結(jié)構(gòu)的C球、SiO₂和Al₂O₃的三元復(fù)合功能材料及其制備方法尚未見報(bào)導(dǎo)。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)以技術(shù)問題，本發(fā)明結(jié)合碳球、氧化鋁、分子篩的各自優(yōu)點(diǎn)，提供一種具有大孔-介孔分等級(jí)孔結(jié)構(gòu)的高比表面積材料及其制備方法，該材料能通過(guò)控制Si和Al的含量比調(diào)節(jié)表面酸堿性以適應(yīng)不同需求。

本發(fā)明提供的方案，具體如下。

一種高比表面積Al₂O₃/SiO₂/C球復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：

(1)將間苯二酚與十六烷基三甲基溴化銨溶于水和乙醇的混合溶液中攪均，邊攪拌邊加入氨水以調(diào)節(jié)pH值，然后加入甲醛溶液，靜置至溶液由透明狀變成乳液狀；再加入正硅酸四乙酯，在室溫下攪拌發(fā)生水熱反應(yīng)至反應(yīng)完全得到濁液I；

(2)將濁液I經(jīng)離心分離后得到沉淀物，將沉淀物水洗和乙醇洗后干燥，得到淡紅色粉末固體；

(3)將淡紅色粉末固體放入管式爐中，在惰性氣體保護(hù)下高溫煅燒得到黑色粉末狀的 SiO₂/C；