[發明專利]一種ZSM-5沸石分子篩的制備方法在審
| 申請號: | 201710908608.8 | 申請日: | 2017-09-29 |
| 公開(公告)號: | CN108298556A | 公開(公告)日: | 2018-07-20 |
| 發明(設計)人: | 曹全福;郭喜文;胡大春;張照飛 | 申請(專利權)人: | 魯西催化劑有限公司 |
| 主分類號: | C01B39/38 | 分類號: | C01B39/38;B01J29/40;C07C29/04;C07C35/08 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 252000 山東省聊城*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 沸石分子篩 母液 制備 二氧化硅 氧化鈉 氧化鋁 廢水排放量 水熱合成法 原料利用率 反復循環 交換操作 母液回收 循環利用 原料成本 制備過程 結晶度 補加 陳化 沸石 硅源 晶化 晶種 鋁源 配比 投料 過濾 回收 節約 分析 生產 | ||
1.一種ZSM-5沸石分子篩的制備方法,包括如下步驟:
1)采用水熱合成法進行分子篩制備,包括成膠、陳化、晶化、過濾、交換等步驟。
2)回收步驟1)所產生的母液,分析其中二氧化硅、氧化鈉含量、氧化鋁。
3)根據母液中各組分的含量,按配比補加硅源、鋁源及堿物料,配制合成ZSM-5沸石分子篩的硅鋁酸鹽凝膠混合物。
4)將步驟3)得到的混合物進行陳化、晶化反應。
5)將步驟4)得到的ZSM-5沸石分子篩晶化液進行過濾、酸交換,得到ZSM-5沸石分子篩成品及母液。
6)將步驟5)得到的母液重復進行步驟2)、3)、4)、5),得到ZSM-5沸石分子篩成品及母液,實現ZSM-5沸石分子篩母液的循環利用。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟2)中,所述母液為沸石分子篩晶化后抽濾后得到的母液及部分濾餅沖洗水。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟3)中,所述硅源為硅溶膠、硅酸乙酯等。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟3)中,所述鋁源為偏鋁酸鈉、硫酸鋁、氯化鋁及硝酸鋁中的一種或其混合物。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟3)中,所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀的一種或混合物。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟4)中,所述陳化溫度為70~90℃,陳化時間為10~14小時。
7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟4)中,所述晶化溫度為170~190℃,晶化時間為20~30小時。
8.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟5)中,所述過濾、交換通過移動盤式真空過濾機實現,所述移動盤式真空過濾機采用的濾布參數為:透氣量40±10(L/m2·s,at 200Pa),過濾精度1~5μm。
9.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟5)中,所述酸交換采用硫酸、硝酸、鹽酸中的一種或其混合物。
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