[發(fā)明專利]一種基于油菜秸稈炭的固相微萃取探針及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710908435.X | 申請日： | 2017-09-29 |
| 公開（公告）號： | CN107790110B | 公開（公告）日： | 2019-09-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 宋洋;程虎;卞永榮;紀(jì)榮婷;王芳;蔣新 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院南京土壤研究所 |
| 主分類號： | B01J20/281 | 分類號： | B01J20/281;B01J20/30;G01N33/18 |
| 代理公司： | 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200 | 代理人： | 唐循文 |
| 地址： | 210008 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 基于 油菜 秸稈 固相微 萃取 探針 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種基于油菜秸稈炭的固相微萃取探針的制備方法，其特征在于：按比例，稱取10g油菜秸稈粉末置于水熱反應(yīng)釜中，添加40 mL超純水，于烘箱中240~260℃加熱，待冷卻，經(jīng)清洗、抽濾，得到棕褐色固體粉末；將棕褐色固體粉末與碳酸氫鉀以1:8的質(zhì)量比例攪拌混勻，裝入方形坩堝中，于管式馬弗爐中850℃加熱，待冷卻，經(jīng)酸洗、水洗，抽濾得到黑色固體殘渣，烘干、粉碎、備用；稱取0.25g硅酮密封膠，使用環(huán)己烷1mL稀釋，將不銹鋼絲垂直浸入稀釋液中，立即拔出，在已合成的黑色固體粉末里轉(zhuǎn)動，置于烘箱中90℃老化10 min，反復(fù)三次，制成固相微萃取探針。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于油菜秸稈炭的固相微萃取探針的制備方法，其特征在于所述水熱反應(yīng)釜于烘箱內(nèi)加熱后的溫度為250℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于油菜秸稈炭的固相微萃取探針的制備方法，其特征在于所述馬弗爐升溫程序為：5℃/min，850℃保持1h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于油菜秸稈炭的固相微萃取探針的制備方法，其特征在于所述清洗酸為10vt.%鹽酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述基于油菜秸稈炭的固相微萃取探針的制備方法，其特征在于所述探針涂層厚度為20μm。
6.權(quán)利要求1~5任一所述制備方法制得的固相微萃取探針。
7.權(quán)利要求6所述固相微萃取探針在測定水環(huán)境中氯苯和多氯聯(lián)苯有機(jī)污染物中的應(yīng)用。
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