[發明專利]一種用作鋰離子電池負極材料的二硫化鉬包覆碳納米纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201710906664.8
• 申請日: 2017-09-29
• 公開（公告）號: CN107681142B
• 公開（公告）日: 2020-11-27
• 發明（設計）人: 張傳玲;姜志浩;劉江濤;盧兵榮;李昊
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 盧敏

1.一種用作鋰離子電池負極材料的二硫化鉬包覆碳納米纖維的制備方法，其特征在于：所述用作鋰離子電池負極材料的二硫化鉬包覆碳納米纖維是在含介孔的碳納米纖維外表面包覆有一層二硫化鉬納米片；

所述二硫化鉬包覆碳納米纖維的制備方法為：以聚丙烯腈PAN和金屬有機框架ZIF-8作為前驅體，通過靜電紡絲的方法制備出納米纖維，然后在惰性氣體保護下經過800～1100℃碳化，制得含介孔的碳納米纖維；再用水熱法在所述碳納米纖維外表面包覆一層二硫化鉬納米片，即制得用于作為鋰離子電池負極材料的二硫化鉬包覆碳納米纖維CNF-Z@MoS₂；具體包括如下步驟：

(1)稱取1.2～1.5g Zn(NO₃)₂·6H₂O加入100mL甲醇中充分溶解，另外稱取3～3.5g 2-甲基咪唑加入100mL甲醇中充分溶解；將2-甲基咪唑溶液迅速倒入Zn(NO₃)₂·6H₂O溶液中，劇烈攪拌5～8h，然后離心分離出所得ZIF-8納米顆粒；

用N,N-二甲基甲酰胺超聲分散所述ZIF-8納米顆粒，再加入0.3～0.4g PAN，攪拌8～12h，制得紡絲前驅體；

(2)將步驟(1)所得紡絲前驅體倒入注射器中，并加載到靜電紡絲儀器上進行紡絲，獲得ZIF-8及PAN的復合納米纖維；

(3)在納博熱中，將步驟(2)制得的復合納米纖維在惰性氣體保護下800～1100℃煅燒2～4h，使PAN及ZIF-8碳化為含介孔的氮摻雜碳納米纖維CNF-Z；

(4)將0.3～0.5g鉬酸銨和0.6～1.0g硫脲在35～40mL去離子水中充分溶解，然后加入40～60mg所述的碳納米纖維材料，在200℃烘箱中進行水熱反應，所得產物經超聲、離心、洗滌、真空干燥，即制得二硫化鉬包覆碳納米纖維CNF-Z@MoS₂，將其作為鋰離子電池負極材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述ZIF-8納米顆粒的直徑在40～60nm。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述的N,N-二甲基甲酰胺的量為4～6mL；步驟(1)所述離心分離的轉速為8000～12000rpm、離心時間為10～20min。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中紡絲電壓為8～11kV、注射速度0.3mL/h、針頭與接收屏之間的距離為15～20cm、紡絲過程中濕度保持在40～60％。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述惰性氣氛為氬氣、氮氣或氦氣。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中納博熱的升溫速率為5℃min^-1。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(4)中的離心轉速為5000～8000rpm，洗滌溶劑為去離子水和無水乙醇。