[發明專利]一種碗狀銀納米結構的制備方法

有效

• 申請號: 201710904618.4
• 申請日: 2017-09-18
• 公開（公告）號: CN107716919B
• 公開（公告）日: 2019-08-09
• 發明（設計）人: 王科;王文欽;李萍;邢國科;張利
• 申請（專利權）人: 寧波大學
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F9/24;B01J23/50;B82Y30/00
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本發明涉及一種碗狀銀納米結構的制備方法。本發明通過石蠟膠質體法并結合銀鏡反應過程，可以使二氧化硅(SiO₂)納米球的部分表面覆蓋致密的銀層，當去除SiO₂后可獲得碗狀銀納米結構。該方法是一種適合工業生產的、能夠制備尺寸較大、不易團聚、形貌可控的碗狀銀納米結構的方法，制備得到的碗狀銀納米結構可用于染料的催化降解領域。

技術領域

本發明涉及銀納米材料領域，更具體而言，涉及一種碗狀銀納米結構的制備方法。

背景技術

銀納米結構獨特的光、電等性能使其在催化、表面增強拉曼、生物檢測等領域有著重要的應用價 值，因此如何精確地控制銀納米結構的形貌及尺寸一直是納米材料領域研究的熱點。然而目前大多數情況 是利用化學合成法、電化學方法、水熱法及多元醇合成法制備零維、一維銀納米結構。MatthewJ.Shiers等 (Adv.Mater.2012，24，5227-5235)利用溶液自組裝超聲控制技術合成了銀納米鏈。Mantas Malisauskas等人 (Biotechnol.Prog.，2008，Vol.24，No.5)用卵清溶菌酶蛋白做成纖維模板制備出了超細銀納米線。

然而零維、一維銀納米結構，由于較強的分子間作用力容易團聚，因此在催化領域的應用極其受 限。為了有效避免銀納米結構的團聚行為提高銀納米結構的穩定性，在大多數情況下，銀納米結構往往以 小尺寸的納米粒子的形式點綴在載體表面。盡管如此，也很難在載體表面形成完整致密的銀層。因此合成 尺寸較大、不易團聚、形貌可控的銀納米結構具有廣泛的前景和十分重要的意義。

發明內容

本發明要解決的問題在于，提供一種適合工業生產的、制備尺寸較大、不易團聚、形貌可控的碗 狀銀納米結構的方法。

本發明人等為了解決上述問題進行了深入研究，最終發現：通過石蠟膠質體法并結合銀鏡反應過程， 可以使二氧化硅(SiO₂)納米球的部分表面覆蓋致密的銀層，當去除SiO₂后可獲得碗狀銀納米結構：首先 將表面含有巰基(-SH)基團的二氧化硅納米球(SiO₂-SH)以一定深度鑲嵌在石蠟中，接著通過氧化作用 將部分-SH基團氧化成-SO₃H基團，隨后通過銀鏡反應在已嵌入石蠟中的SiO₂納米球外表面形成一層致密 的銀層，用氯仿將石蠟溶解后，可以獲得部分表面覆蓋銀的Janus型SiO₂@Ag復合材料粒子。最后，利用 NaOH水溶液將SiO₂納米球刻蝕掉，即獲得碗狀銀納米結構。該碗狀銀納米結構作為催化劑催化甲基藍 (Methyl blue，MB)染料時展示了優良的催化性能。

本發明的要旨如下，

一種碗狀銀納米結構的制備方法，包括步驟1、步驟2、步驟3、步驟4和步驟5，

步驟1：制備含有巰基基團的二氧化硅納米球(SiO₂-SH納米球)；

步驟2：將SiO₂-SH納米球鑲嵌到石蠟中制備得到石蠟/SiO₂-SH納米球；

步驟3：將石蠟/SiO₂-SH納米球進行磺化處理，得到石蠟/磺化SiO₂納米球；

步驟4：利用石蠟/磺化SiO₂納米球，制備Janus型SiO₂@Ag復合材料；

步驟5：制備碗狀銀納米結構。

本發明提供一種適合工業生產的、制備尺寸較大、不易團聚、形貌可控的銀納米結構的方法。 所得的銀納米結構不易團聚、結構穩定，可高效催化降解甲基藍等染料。

附圖說明

圖1 SiO₂-SH納米球的SEM圖；