[發明專利]一種由甘蔗渣制備氮氣碳分子篩的方法

在審

• 申請號: 201710903183.1
• 申請日: 2016-07-09
• 公開（公告）號: CN107529515A
• 公開（公告）日: 2018-01-02
• 發明（設計）人: 王玲燕
• 申請（專利權）人: 王玲燕
• 主分類號: C01B32/324
• 分類號: C01B32/324;C01B32/306;C12P19/14;C12P19/04
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技術領域

本發明涉及一種分子篩的制備方法，屬于碳素材料領域，尤其涉及一種由甘蔗渣制備氮氣碳分子篩的方法。

背景技術

碳分子篩是一種炭質多孔材料，屬于活性炭的一種。其空洞主要由1nm以下的微孔和少量大孔組成，孔徑分布較窄，約在0.5-1.0nm左右。而普通活性炭除了微孔之外，還有大量的中孔和大孔，平均孔徑在2nm左右。碳分子篩的孔為狹縫型。可用于制備碳分子篩的原料非常廣泛，從天然產物到高分子聚合物都可以用來制造碳分子篩。其中最主要的三種是煤、木材、果殼，沒有見到采用甘蔗渣為原料制備碳分子篩的報道。

上海交通大學在中國發明專利CN1472134A中公開了一種由蘋果渣制備碳分子篩的方法，但是該方法制備的碳分子篩的孔徑為6.2-10埃，孔徑的大小和孔徑的范圍遠大于氮氣分子篩的要求。

甘蔗是制糖的主要原料之一。經過榨糖之后剩下的甘蔗渣，約有50%的纖維可以用來造紙。不過，其中尚有部分蔗髓（髓細胞）沒有交織力，制漿過程前應予除去。 甘蔗渣纖維長度約為0.65－2.17mm，寬度是21－28μm。其纖維形態雖然比不上木材和竹子，但是比稻、麥草纖維則略勝一籌。 漿料可以配入部分木漿后，抄制膠版印刷紙、水泥袋紙等。

發明內容

基于背景技術存在的技術問題，本發明提出了一種由甘蔗渣制備氮氣碳分子篩的方法。

一種由甘蔗渣制備氮氣碳分子篩的方法，包括如下步驟：

步驟一：對甘蔗渣進行簡單的清洗后，將其機械粉碎至1-3mm，，通過蒸汽加熱至190-260℃，維持2-5min，然后在0.1-1s時間內瞬間釋放壓力，使甘蔗渣細胞壁纖維膨化，得到膨化甘蔗渣備用；

步驟二：將膨化甘蔗渣浸泡于10-15倍體積的酶溶液在pH4-5、90-100℃下水解15-25min；

步驟三：將溶液在頻率為25-35KHz的超聲波下處理30-40min，過濾，收集濾液；

步驟四：加入乙醇使其在濾液中的濃度至80-90％，沉淀出甘蔗渣多糖固體，并真空干燥，得到甘蔗渣多糖固體；

步驟五：將甘蔗渣多糖固體放入碳化爐中，將原材料在平面上自然鋪放，將溫度升至炭化溫度，炭化得到碳分子篩。

優選的，所述的酶包括纖維素酶、木瓜蛋白酶和果膠酶。

優選的，所述的酶的總重量為甘蔗渣重量的0.05-0.2%。

優選的，所述的碳化溫度為950-1000℃。

本發明中對甘蔗渣進行碳化前處理，需要經過清洗、纖維膨化、酶分解、超聲處理以及干燥，這些步驟實際是將甘蔗渣轉化為粒徑大小均勻的多糖固體，然后再通過對多糖固體的粒徑和碳化時的厚度以及碳化溫度的優化選擇，最終得到符合氮氣碳分子篩要求的制備方法。

中國發明專利CN101171956公開了一種從甘蔗渣中提取多糖的方法，該方法通過脫脂、酶處理、超聲提取和醇沉得到甘蔗渣多糖固體。本發明與其相比，在甘蔗渣處理的開始階段先進行細胞壁纖維膨化，具有如下優點：一是對后續酶處理和超聲提取所需的酶處理所需的時間，酶的濃度以及超聲提取的頻率和時間等條件都有所減低，節省了原料和能源；二是經過細胞壁纖維膨化后，制成的甘蔗渣多糖固體的粒徑要均勻得多，而這是制備氮氣分子篩所必須的條件。

因為氮氣（30埃）和氧氣（28埃）的粒徑相差極小，而氮氣分子篩需要將氧氣和氮氣相分離，故在制備氮氣分子篩時，原料的粒徑均勻，孔徑范圍小是基本條件。

本發明與背景技術中的碳分子篩的制造方法，本發明采用的原材料是甘蔗渣，其來源廣泛，而且價格低廉；制備的碳分子篩孔徑均勻，適合氮氣制備，是一種甘蔗渣的新型利用方法。

具體實施方式

實施例1：

一種由甘蔗渣制備氮氣碳分子篩的方法，包括如下步驟：

步驟一：對甘蔗渣進行簡單的清洗后，將其機械粉碎至1-3mm，，通過蒸汽加熱至220℃，維持5min，然后在0.5s時間內瞬間釋放壓力，使甘蔗渣細胞壁纖維膨化，得到膨化甘蔗渣備用；

步驟二：將膨化甘蔗渣浸泡于12倍體積的酶溶液在pH4-5、90-100℃下水解20min；

步驟三：將溶液在頻率為28KHz的超聲波下處理35min，過濾，收集濾液；

步驟四：加入乙醇使其在濾液中的濃度至85％，沉淀出甘蔗渣多糖固體，并真空干燥，得到甘蔗渣多糖固體；

步驟五：將甘蔗渣多糖固體放入碳化爐中，將原材料在平面上自然鋪放，將溫度升至炭化溫度，炭化得到碳分子篩。

所述的酶包括纖維素酶、木瓜蛋白酶和果膠酶。