[發明專利]一種聚二硫二丙烷磺酸鈉的合成方法

在審

• 申請號: 201710903062.7
• 申請日: 2017-09-29
• 公開（公告）號: CN107686458A
• 公開（公告）日: 2018-02-13
• 發明（設計）人: 陸瑾連;王建坤;杭康;蔣紅良;戴骎骎
• 申請（專利權）人: 江蘇夢得新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C319/22
• 分類號: C07C319/22;C07C323/66
• 代理公司: 南京源古知識產權代理事務所(普通合伙)32300
• 代理人: 吳麗娜

技術領域

本發明涉及一種聚二硫二丙烷磺酸鈉的合成方法。

背景技術

SPS化學名為聚二硫二丙烷磺酸鈉，用于酸性鍍銅光亮劑，可得到裝飾性和功能性鍍層(如：印刷電路板)。SPS可以和典型鍍銅配方中如非離子表面活性劑、聚胺和其它巰基化合物結合使用，也可以與染料結合使用，如果再結合DPS和EXP2887一起，將會得到更佳效果。作為酸性鍍銅中間體,屬于鍍銅添加劑中的主要添加成份,能起到使鍍層結晶細化,有效提高電流密度的作用。在整個酸銅光亮劑市場上,此產品需求量很大,應用效果優良。在國內市場上,酸銅光亮劑產品主要以成品的形式進口,進口產品純度高，不僅壟斷著國內的大部分市場,而且價格昂貴。國產的酸銅光亮劑,客戶一般優先選用進口SPS來添加,但由于產品價格較高,給客戶帶來一定的競爭壓力。為了改變國內SPS的品質及銷售狀況,尋找一種高純度SPS合成方法,具有重要的意義。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明的目的是提供一種聚二硫二丙烷磺酸鈉的合成方法。。

本發明的技術方案如下：

一種聚二硫二丙烷磺酸鈉的合成方法，其特征在于，包括如下幾個步驟：

S1、將代硫酸鈉溶于水中得到硫代硫酸鈉水溶液，將1,3-丙烷磺酸內酯緩慢滴加到硫代硫酸鈉水溶液中反應，得Bunte鹽溶液；

S2、室溫條件下，向Bunte鹽溶液中加入一定量的無機堿，并滴加MPS水溶液，攪拌反應；

S3、用無機酸中和反應體系、濃縮、結晶、過濾、干燥得聚二硫二丙烷磺酸鈉產品。

進一步的，所述步驟S1中，所述硫代硫酸鈉、1,3-丙烷磺酸內酯的摩爾比為1:1～5。

進一步的，所述步驟S2中所述1,3-丙烷磺酸內酯的滴加溫度低于40℃，滴加完后控制混合溶液反應溫度為20～60℃，反應時間1-8h。

進一步的，所述步驟S2中所述無機堿為碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鈣、碳酸鈉中的一種或多種。

進一步的，所述步驟S2中所述1,3-丙烷磺酸內酯與MPS的摩爾比為1:0.5～1。

借由上述方案，本發明至少具有以下優點：

本發明的方法反應條件溫和,工藝流程短,水相反應不采用有機溶劑，無易燃易爆物質，方法簡單,對環境無污染,室溫反應能耗小，安全系數高。

上述說明僅是本發明技術方案的概述，為了能夠更清楚了解本發明的技術手段，并可依照說明書的內容予以實施，以下以本發明的較佳實施例詳細說明如后。

具體實施方式

下面結合實施例，對本發明的具體實施方式作進一步詳細描述。以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。

一種聚二硫二丙烷磺酸鈉的合成方法，包括如下幾個步驟：

S1、將代硫酸鈉溶于水中得到硫代硫酸鈉水溶液，將1,3-丙烷磺酸內酯緩慢滴加到硫代硫酸鈉水溶液中反應，得Bunte鹽溶液；

S2、室溫條件下，向Bunte鹽溶液中加入一定量的無機堿，并滴加MPS水溶液，攪拌反應；

S3、用無機酸中和反應體系、濃縮、結晶、過濾、干燥得聚二硫二丙烷磺酸鈉產品。

反應的化學反應式如下：

制備Bunte鹽：

制備SPS：

-所述步驟S1中，所述硫代硫酸鈉、1,3-丙烷磺酸內酯以及水的摩爾比為1:1～5。

-所述步驟S2中所述1,3-丙烷磺酸內酯的滴加溫度低于40℃，滴加完后控制混合溶液反應溫度為20～60℃，反應時間1-8h。

-所述步驟S2中所述無機堿為碳酸氫鈉、氫氧化鈉、氫氧化鈣、碳酸鈉中的一種或多種。

-所述步驟S2中所述1,3-丙烷磺酸內酯與MPS的摩爾比為1:0.5～1。

本發明具體實施例如下：

實施例1

Bunte鹽的合成：在250ml四口瓶中加入24.8g(0.1mol)硫代硫酸鈉和100ml水，攪拌直到溶解，向硫代硫酸鈉溶液中緩慢滴加12.2g(0.1mol)1,3-丙烷磺酸內酯,控制滴加溫度不超過30℃。滴加完成后，在50℃繼續反應4小時.

SPS的合成:向Bunte鹽溶液中加入到4g氫氧化鈉，然后滴加MPS(0.05mol)，保證滴加溫度不超過40℃，滴加完畢后在室溫條件下反應2小時后停止反應。用50％的硫酸溶液調節溶液pH＝6，減壓濃縮、結晶、過濾干燥得聚二硫二丙烷磺酸鈉(SPS)產品，計算產率90％，有效純度96.48％。

實施例2